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wanganp

银虫 (正式写手)

[交流] 请教+干法上柱 已有2人参与

我是天然产物方向,现在想向大家请教一下干法上柱的问题,我们对干法上柱存在一些问题,请帮助解答一下:
     1、干法上柱的样品量和填料的量有什么样的关系;
     2、分段的时候采用什么样的依据来分段;
     3、上样后需要用多少溶剂洗脱,然后才能进行分段;
     4、有一种干法柱的薄膜柱子,这种柱子大概什么价格,在什么地方买;
     5、还有就是分段以后再细分的时候,是要把原来的部分洗脱以后用冲出的样品上样,还是直接把分段后连填料一起放进柱子里洗脱?

[ Last edited by wanganp on 2009-9-4 at 23:41 ]
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匿名

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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢! 9-5 23:13
本帖仅楼主可见
2楼2009-09-05 07:25:49
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匿名

用户注销 (文坛精英)


★ ★ ★
wanganp(金币+2,VIP+0): 9-5 17:57
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~ 9-6 11:43
本帖仅楼主可见
3楼2009-09-05 07:33:30
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tyjackie

木虫 (正式写手)

★ ★
wanganp(金币+1,VIP+0): 9-5 18:00
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~ 9-6 11:44
引用回帖:
Originally posted by wanganp at 2009-9-4 23:36:
我是天然产物方向,现在想向大家请教一下干法上柱的问题,我们对干法上柱存在一些问题,请帮助解答一下:
     1、干法上柱的样品量和填料的量有什么样的关系;
     2、分段的时候采用什么样的依据来分段;
  ...

我觉得上柱前你首先要做的就是明确你所需要分离成分的检测方法
譬如荧光检视等方法,如果没有好的检测方法,那么上干柱只能采取多截段的方法,有明显色带的样品可利用色带分段;
上样量和填料的关系就是保证上样不过载就ok;
洗脱溶剂量就是能够刚好展至干柱底部即可;
那个“薄膜柱子”不太熟悉 ^_^;
如果分段后还要细分,那就收集后继续上柱洗脱分离呗
4楼2009-09-05 15:04:27
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午夜9888

至尊木虫 (著名写手)

资深木虫

★ ★ ★ ★
wanganp(金币+1,VIP+0): 9-5 18:00
wanganp(金币+1,VIP+0): 9-5 18:01
clkk216(金币+2,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~ 9-6 11:44
我是天然产物方向,现在想向大家请教一下干法上柱的问题,我们对干法上柱存在一些问题,请帮助解答一下:
     1、干法上柱的样品量和填料的量有什么样的关系;
     2、分段的时候采用什么样的依据来分段;
     3、上样后需要用多少溶剂洗脱,然后才能进行分段;
     4、有一种干法柱的薄膜柱子,这种柱子大概什么价格,在什么地方买;
     5、还有就是分段以后再细分的时候,是要把原来的部分洗脱以后用冲出的样品上样,还是直接把分段后连填料一起放进柱子里洗脱?


1、粗分的时候比例大概是在1 :5到1:10左右的分离效果会比较好,同时采取样品和密实层之间加一层较为疏松的缓冲层分离效果较好;细分大概是在1:20到1:30左右。

2、有看过一次性接出很大量的做法,但是我的做法一般是30毫升左右就换锥形瓶,而且每次都做薄层或者纸层析。

3、这个是需要根据层析的情况来看的。

4、这个我米有用过,不是很清楚哦,我用主要就是:反向 硅胶 树脂 凝胶,可能有的时候会用到活炭的,呵呵~~不是很清楚,这个我暂时还解决不了,呵呵,抱歉啊。

5、说实话,我米有看明白,呵呵。如果你看到了的话,可以回我啊,然后我们可以慢慢交流,呵呵。我也是搞天然有机的。1228944806(蛋黄)。请注明天然有机啊,呵呵~~


最后哦,金币哈~~哈哈~~
5楼2009-09-05 17:26:13
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jw227

木虫 (著名写手)

课题组长


wanganp(金币+1):谢谢参与
干法上柱,柱子中除去气泡非常重要,其他应根据你的上样量决定
我是来消遣的
6楼2009-09-05 18:12:43
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sunmoongo

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
  上面说的都很对!我只是路过!
7楼2010-07-09 16:44:45
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kaola0916

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
貌似第四个没有解决的哈。
楼主说的应该是干柱吧,有薄膜的还有其他的,好处在于很明显的色带,并且可以拿到紫外灯下观察。据此可以砍段。玻璃柱就不行了,对紫外有吸收。

我只是听说,没用过。
8楼2010-07-10 11:28:11
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