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57revival

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】请教一个硅胶柱装柱的问题

我装了一根硅胶柱,在过柱的时候,却发现柱子花了,反复思考,不知道原因,情况如下,还望高手指点:
我是用石油醚装的柱;洗脱剂是二氯甲烷:乙酸乙酯1:4;硅胶200—300目;
干法上样;装柱时,柱子加压反复走了大概有3倍柱体积,未见气泡,应该是压实了的;
柱子从头到尾,大概有5、6个地方花了。
大家从以上情况知道可能是哪里出了问题吗?急求解答
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)



57revival(金币+1): 2010-11-20 11:47:51
chzhbin(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-20 22:11:33
1可能你硅胶硅胶浸泡的时候没搅拌将气泡赶全,2可能你干法上样是将拌样硅胶直接洒在柱床表面这样操作的吗,如果是这样,就可能你的拌样硅胶将柱床表面的溶剂吸干了产生气泡。
2楼2010-11-20 11:43:22
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)


如果是第2种,建议你上样将液面放至比柱床表面稍高一点,将拌样硅胶加少量石油醚混悬后滴加到柱床表面
3楼2010-11-20 11:54:01
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清风幽兰

铜虫 (著名写手)


为啥不直接用二氯甲烷
4楼2010-11-20 12:28:39
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bingfei1016

银虫 (小有名气)



chzhbin(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-20 22:11:52
可能是极性问题,,你是用石油醚装柱,突然换了个极性大的洗脱剂,柱子就容易花,可以增大极性上柱
5楼2010-11-20 21:07:20
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9001000

金虫 (正式写手)



chzhbin(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-20 22:12:11
57revival(金币+1): 2010-11-22 09:00:03
石油醚和洗脱系统(二氯甲烷:乙酸乙酯)进行交换,产生热量,由于石油醚或者二氯甲烷沸点比较低,产生挥发形成气泡。建议直接用洗脱系统装柱。
6楼2010-11-20 21:13:37
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)



karl2100(金币+1):谢谢参与讨论! 2010-11-20 22:25:57
压力太大,换流动相时,撤得太快,正常现象了,压力慢慢撤吧,我经常遇到这种情况,有时候柱子还裂开呢,只要不严重就问题不大
7楼2010-11-20 22:21:01
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xtpharma

禁虫 (初入文坛)

57revival(金币+1): 2010-11-22 09:19:56
本帖内容被屏蔽

8楼2010-11-20 22:25:49
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yuexia86

金虫 (小有名气)


57revival(金币+1): 2010-11-22 09:19:59
用展开剂做洗脱系统装柱
9楼2010-11-20 22:35:13
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57revival

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 9001000 at 2010-11-20 01:13:37:
石油醚和洗脱系统(二氯甲烷:乙酸乙酯)进行交换,产生热量,由于石油醚或者二氯甲烷沸点比较低,产生挥发形成气泡。建议直接用洗脱系统装柱。

谢谢,应该是这个原因。
谢谢 大家的回帖!
10楼2010-11-22 09:03:02
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gyp1271985

木虫 (著名写手)


洗脱系统好特别哦
11楼2010-11-22 09:25:48
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57revival

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by gyp1271985 at 2010-11-21 13:25:48:
洗脱系统好特别哦

为什么呢?
12楼2010-11-22 09:39:41
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lvyinyangzi

新虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
用第一个梯度洗脱溶剂泡硅胶装柱
13楼2010-11-22 13:59:43
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ccq83ban

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
石油醚装的柱子容易花,没关系的,冲就是了,不怎么影响
14楼2010-11-22 14:12:18
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zgykdxzyfs

金虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by yuexia86 at 2010-11-20 22:35:13
用展开剂做洗脱系统装柱

具体我也不太清楚,但我每次都是用洗脱系统装的柱,很少出问题,你可以试试
15楼2013-05-03 08:45:10
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