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xiaotingting

新虫 (小有名气)

[求助] 聚酰胺过柱子 已有1人参与

枳实含量测定方法如下
供试品溶液的制备取本品中粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(60~90目,2.5g,内径为l.5cm,干法装柱),用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
但是,干法聚酰胺上柱以后就直接湿法上样吗?这样不容易产生气泡吗?
          样品就10ml,加上洗脱机25ml,怎么在25的容量瓶定容?难道是只接洗脱机部分,那样品不会损失吗?
          聚酰胺不用经过预处理吗?只接买来的就可以用?
虫友们赶紧指教指教啊!!!!
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wangzunchen

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaotingting at 2014-05-21 15:52:37
从上样后就开始接,10ml+25ml超过了25,实际接出来也超过25了,嗯,水可以洗下来,辛弗林...

哦,那是有问题啊
4楼2014-05-22 13:35:25
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wangzunchen

木虫 (正式写手)

处理有使用说明书啊,干聚酰胺要吸收很多溶剂的啊,接的时候等到洗脱剂流完就好了,应该不到25ml,测得什么成分啊,用水就能洗脱啊
2楼2014-05-21 13:50:37
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xiaotingting

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangzunchen at 2014-05-21 13:50:37
处理有使用说明书啊,干聚酰胺要吸收很多溶剂的啊,接的时候等到洗脱剂流完就好了,应该不到25ml,测得什么成分啊,用水就能洗脱啊

从上样后就开始接,10ml+25ml超过了25,实际接出来也超过25了,嗯,水可以洗下来,辛弗林
3楼2014-05-21 15:52:37
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sisongxia

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我没做过这个柱子,只说说我的理解。我做中性氧化铝柱子,称好后就装。装完使柱面水平,上样,控制好流速,同时接洗脱液。如果像你说的需要洗脱液25ml.如果接到快25了,你感觉已经洗脱完全了,就不用接了,如果你觉得还没有洗脱完全,那超过25后再稍微浓缩一下就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天亮以前
5楼2014-05-23 00:06:23
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