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wqswinner

金虫 (初入文坛)

[求助] 高有机物、酸性、高浓度铜铁废水如何检测铜、铁的含量 已有4人参与

一种制糖废水,颜色为深绿色,pH=1左右,有机物含量比较大,里面还有氯离子、硫酸根离子。铜离子含量大概有5.6g/L,采用的是硫代硫酸钠滴定法。铁离子含量,采用了邻菲罗啉分光光度法,但是铜离子干扰太大,我加入盐酸后溶液黄色一直不退去。加入盐酸羟胺和邻菲罗啉后溶液,溶液变成蓝色,和橘红色相差太远;而加入过量硫氰酸钾掩蔽铜离子时,溶液变成黄色,加盐酸也不褪色,加邻菲罗啉也不显示橘红色,实验失败。    采用EDTA滴定时,将溶液稀释10倍,溶液为浅绿色,调了pH,加过量硫氰酸钾掩蔽铜离子,溶液变成黄色,加磺基水杨酸指示剂溶液不变色(应该是紫红色);而将废液调pH后生成的沉淀(灰绿色)用酸溶解后,采用EDTA滴定,加入加磺基水杨酸指示剂溶液不变色,另一个加过量硫氰酸钾掩蔽铜离子,溶液变黄。       采用KMnO4法时,加入过量的盐酸羟铵打算把三价铁还原成二甲铁,但是把0.02mol/L的KMnO4滴了50mL仍然不够(可能盐酸羟胺与KMnO4也会反应)。于是直接将废液拿来滴定,又存在一个问题,滴加KMnO4时,刚开始还好,可是后来滴定的时候溶液30s不褪色,但是2到3min又褪色了,不至于吧,后来一查,高锰酸钾可能还会与有机物反应。请问如何分析铁啊,该用的方法都用的。请不吝赐教。
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josnail

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-14 08:36:32
wqswinner: 金币+1 2014-06-25 11:16:44
消解用原子吸收或者ICP检测

[ 发自小木虫客户端 ]
船可以沉没却不可以没有方向
4楼2014-05-13 16:21:20
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
wqswinner: 金币+1, ★有帮助 2014-06-25 11:16:19
考虑一下,原子吸收和原子发射光谱
或是电化学方法
没个性不敢签名!
2楼2014-05-13 15:59:40
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
wqswinner: 金币+1 2014-06-25 11:16:33
浓度太高,如果用原吸,需要稀释。
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
3楼2014-05-13 16:19:57
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wqswinner: 金币+2 2014-06-25 11:16:53
ICP-MS检测,如果没有的话,离子色谱也是可以检测阳离子的
5楼2014-05-13 17:37:17
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