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越前花下

金虫 (著名写手)

天生负责修理人类灵魂的工匠

[求助] 高浓度的铝离子如何测定?

我这里有0.1-1.0 mol/L的酸性铝离子溶液,我想问下怎么才能非常准确的
测定其中铝离子的含量? (仪器分析或化学手段都可以,但是要准确!)
谢谢。
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denvoll

金虫 (正式写手)

独立的窗外客

【答案】应助回帖

高含量用强碱分离EDTA滴定,较低含量或者用ICP-OES。
人生总有不可预料的事情
2楼2011-06-14 19:29:15
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zzq080698

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以先络合各类金属离子,再加氟化钾解蔽,回滴EDTA
3楼2011-06-14 21:42:22
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

【答案】应助回帖

越前花下(金币+3): 2011-06-24 09:17:23
常量分析用滴定法就行了。这个可以用络合滴定同意楼上观点。
七窍通了六窍
4楼2011-06-15 09:34:07
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kkmgkcc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

越前花下(金币+4): 2011-06-24 09:17:31
稀释下,用氢氧化钠强碱分离,EDTA络合滴定,醋酸锌返滴定
5楼2011-06-15 12:55:27
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

越前花下(金币+5): 2011-06-24 09:17:37
3楼正解。
    由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量。
    加入定量过量的EDTA标准溶液,加热煮沸几分钟,使络合完全,继在pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下:
pH = 3.5时,
               Al3+(试液)+ Y4-(过量)=AlY- , Y4-(剩)
pH = 5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4-
                    Zn2+ + Y4-(剩) = ZnY2-
      终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO
                                        黄色 → 紫红色
6楼2011-06-15 14:06:15
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denvoll

金虫 (正式写手)

独立的窗外客

【答案】应助回帖

越前花下(金币+6): 2011-06-24 09:17:48
如果怕强碱分离不完全,再采用氟盐释放滴定对比。对于有干扰离子的溶液,首先还是强碱分离下,再继续下步操作。但是有的时候氟盐释放的结果没有直接强碱分离的数据准,所以不要认为返滴定就对分离步骤不认真操作,这是很不好的习惯。切记,切记。
人生总有不可预料的事情
7楼2011-06-15 19:17:29
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denvoll

金虫 (正式写手)

独立的窗外客

【答案】应助回帖

越前花下(金币+2): 2011-06-24 09:17:53
0.1-1.0 mol/L Al 按照算法换成%比也不超过3%,还是用ICP吧。没有那么多的麻烦,还很容易。
人生总有不可预料的事情
8楼2011-06-15 19:23:26
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denvoll

金虫 (正式写手)

独立的窗外客

引用回帖:
Originally posted by zzq080698 at 2011-06-14 21:42:22:
可以先络合各类金属离子,再加氟化钾解蔽,回滴EDTA

应该先排除各类金属离子,只络合后,F-离子会解蔽很多的金属离子出来的。结果偏高。
人生总有不可预料的事情
9楼2011-06-15 19:27:17
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