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高有机物、酸性、高浓度铜铁废水如何检测铜、铁的含量 已有4人参与
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| 一种制糖废水，颜色为深绿色，pH=1左右，有机物含量比较大，里面还有氯离子、硫酸根离子。铜离子含量大概有5.6g/L，采用的是硫代硫酸钠滴定法。铁离子含量，采用了邻菲罗啉分光光度法，但是铜离子干扰太大，我加入盐酸后溶液黄色一直不退去。加入盐酸羟胺和邻菲罗啉后溶液，溶液变成蓝色，和橘红色相差太远；而加入过量硫氰酸钾掩蔽铜离子时，溶液变成黄色，加盐酸也不褪色，加邻菲罗啉也不显示橘红色，实验失败。 采用EDTA滴定时，将溶液稀释10倍，溶液为浅绿色，调了pH，加过量硫氰酸钾掩蔽铜离子，溶液变成黄色，加磺基水杨酸指示剂溶液不变色（应该是紫红色）；而将废液调pH后生成的沉淀（灰绿色）用酸溶解后，采用EDTA滴定，加入加磺基水杨酸指示剂溶液不变色，另一个加过量硫氰酸钾掩蔽铜离子，溶液变黄。 采用KMnO4法时，加入过量的盐酸羟铵打算把三价铁还原成二甲铁，但是把0.02mol/L的KMnO4滴了50mL仍然不够（可能盐酸羟胺与KMnO4也会反应）。于是直接将废液拿来滴定，又存在一个问题，滴加KMnO4时，刚开始还好，可是后来滴定的时候溶液30s不褪色，但是2到3min又褪色了，不至于吧，后来一查，高锰酸钾可能还会与有机物反应。请问如何分析铁啊，该用的方法都用的。请不吝赐教。 |
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