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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 求助废水中酚含量的测定与处理
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红豆123

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助废水中酚含量的测定与处理

怎么简便又准确地测定废水中酚物质的含量，酚含量比较高的情况下，用什么方法能较显著地去除？络合萃取法用什么萃取剂比较好？谢谢了
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最是年少
1楼2012-03-01 14:32:15
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回帖置顶 ( 共有5个 )

哦you喏

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao(金币+1): 积极参与 2012-03-01 16:01:32
ymnh: 回帖置顶 2012-03-10 18:01:34
酚物质的含量，各国普遍采用的为4-氨基替比林光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法，H酸，吐氏酸等生产废水用叔胺类萃取剂，络合萃效果很好
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红豆123
加油！
2楼2012-03-01 15:06:28
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tuobaohua

荣誉版主 (文坛精英)

投资理财发言人

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
poyoro(金币+1): 积极 2012-03-03 00:42:13
ymnh: 回帖置顶 2012-03-10 18:01:40
国内测酚类普遍都用国标，也就是楼上说的4-氨基替比林光度法

如果酚的种类是已知的，且成分不是很复杂，可以考虑液相色谱或者气相色谱
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4楼2012-03-02 20:09:47
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hieihiei

银虫 (初入文坛)
★
gaofeng925(金币+1): 积极 2012-03-08 09:36:38
ymnh: 回帖置顶 2012-03-10 18:01:48
引用回帖:
9楼: Originally posted by 红豆123 at 2012-03-07 12:39:52:
我是自己配置的含酚废水，只有苯酚，不需要蒸馏了吧

挥发酚做盲样是不需要蒸馏的，一般水样均需蒸馏。
做盲样也蒸馏的话，有结果偏低的可能。
同样，如果能够保证水样的纯净度，不蒸馏也可。
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10楼2012-03-07 14:34:47
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911_com

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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ymnh(金币+1): 积极。 2012-03-10 18:01:16
ymnh: 回帖置顶 2012-03-10 18:01:21
4-氨基替比林光度法分为直接光度法和萃取光度法，后者要用三氯甲烷萃取，精度高，检出限更低，但三氯甲烷有毒性。直接光度法较省事。含苯酚的配制溶液，无须蒸馏。如果4-氨基替比林好的话，空白样一般在0.005以下，有些4-氨基替比林不好，会导致空白增高。如果浓度高，建议用溴化容量法。
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红豆123 红豆123
11楼2012-03-07 16:34:14
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7758258

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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ymnh: 金币+2, 积极应助，欢迎常来 2012-04-14 16:24:11
ymnh: 回帖置顶 2012-04-14 16:24:20
苯酚标准贮备液的配制及标定
一、        配制
1、苯酚标准贮备液[c(C6H5OH)=1000mg/L]:称取1.00g无色苯酚溶于无酚水中，溶解并转入1000ml容量瓶中，定容，倒入棕色瓶中，于冰箱保存。
        2、溴酸钾-溴化钾标准参考液：准确称取溴酸钾2.784g溶于水，加入10g溴化钾，使其溶解，移入1000ml容量瓶，稀释至刻度。
二、        标定
吸取10.00ml 苯酚标准贮备液于250 ml 碘量瓶中，加100ml 水，再加10.00ml0.1mol/L的溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀于暗处静置10 min，加1g碘化钾，摇匀，水封，于暗处静置5min。用标定好的硫代硫酸钠溶液进行滴定，临近终点时溶液颜色呈淡黄色，加入2ml1%淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好退去。同时进行空白实验，平行测定三次。
        苯酚标准贮备液的浓度[c(C6H5OH)],浓度单位以毫克每升（mg/L ）表示，结果按下列公式计算：




式中：
V1—空白实验消耗硫代硫酸钠的体积（单位：ml）
V2—滴定苯酚标液消耗硫代硫酸钠的体积（单位：ml）      
V—吸取苯酚标准贮备液的体积（单位：ml）
    15.68—苯酚摩尔质量（单位： g）






















苯酚的测定
一、药剂的配制
1、        无酚水：在1000ml蒸馏水中加0.2 g活性炭（于200℃下烘0.5h），摇匀，静置过夜，用双层中速滤纸过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
2、        CuSO4溶液：称取50g五水合硫酸铜（CuSO4•5H2O），溶解并稀释至500ml
3、        磷酸溶液：量10ml85%H3PO4用水稀释至100ml
4、        甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中
5、        苯酚中间液[c(C6H5OH)=10mg/L]：准确移取1.00ml苯酚标准贮备液于100ml容量瓶中，定容，摇匀，现配现用。
6、        淀粉指示剂：称1.0g可溶性淀粉溶于100ml沸水中，冷却，备用
7、        缓冲溶液（pH≈10）：称2g氯化铵溶于100ml氨水中，存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中保存
8、        2%（m/V）4-氨基安替比林溶液：称2g4-氨基安替比林溶于水，稀释至100ml，置于冰箱内保存。可使用一周。（固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中）
9、        8%（m/V）铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置于冰箱内保存。可使用一周。
二、测定步骤
1、        水样预处理
①量取250ml水样于蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加2滴甲基橙指示剂，滴加磷酸溶液调节pH≈4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液。
（如加入硫酸铜溶液后产生较多的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液至不再产生沉淀为止）。
②连接冷凝管加热蒸馏，至馏出液225ml时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。
（蒸馏过程中如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示剂。如发现蒸馏后溶液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏.）
2、        标准曲线的绘制：
准确移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00的苯酚中间液于7支50ml比色管中，加水至50ml标线。加0.5ml缓冲溶液，摇匀，（此时pH≈10±0.2），加1.0ml2%4-氨基安替比林，摇匀，加1.0ml8%铁氰化钾溶液，充分摇匀，静置10min，于波长510nm，用10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的标准曲线。
3、        水样的测定：
分取适量馏出液预备50ml比色管中，稀释至50ml标线。用于绘制标准曲线相同步骤显色和测定吸光度，计算减去空白实验后的吸光度。
水样中苯酚含量按下式计算：



式中：
m—水样吸光度经空白校正后从曲线上查的的苯酚含量（单位：mg）
V—移取流出液体积（单位：ml）     
三、注意事项
1、如水样含挥发酚含量较高，移取适量水样并加水至250ml进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数
2、当水样中含游离氯等氧化剂、硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
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19楼2012-04-14 15:37:09
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红豆123

铜虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by 哦you喏 at 2012-03-01 15:06:28:
酚物质的含量，各国普遍采用的为4-氨基替比林光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法，H酸，吐氏酸等生产废水用叔胺类萃取剂，络合萃效果很好

谢谢啊
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最是年少
3楼2012-03-02 12:17:32
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红豆123

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by tuobaohua at 2012-03-02 20:09:47:
国内测酚类普遍都用国标，也就是楼上说的4-氨基替比林光度法

如果酚的种类是已知的，且成分不是很复杂，可以考虑液相色谱或者气相色谱

谢谢啦
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最是年少
5楼2012-03-03 11:46:23
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红豆123

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 哦you喏 at 2012-03-01 15:06:28:
酚物质的含量，各国普遍采用的为4-氨基替比林光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法，H酸，吐氏酸等生产废水用叔胺类萃取剂，络合萃效果很好

还要问问，测定酚含量预处理蒸馏时，空白样是不是不需要蒸馏了，谢谢
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最是年少
6楼2012-03-05 19:00:22
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红豆123

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by tuobaohua at 2012-03-02 20:09:47:
国内测酚类普遍都用国标，也就是楼上说的4-氨基替比林光度法

如果酚的种类是已知的，且成分不是很复杂，可以考虑液相色谱或者气相色谱

我现在用蒸馏后溴化容量法，紫外不方便，可行性高吗，谢谢
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最是年少
7楼2012-03-05 19:01:36
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hieihiei

银虫 (初入文坛)
★
stormxuhao(金币+1): 积极参与 2012-03-07 10:06:15
引用回帖:
6楼: Originally posted by 红豆123 at 2012-03-05 19:00:22:
还要问问，测定酚含量预处理蒸馏时，空白样是不是不需要蒸馏了，谢谢

空白样也一样需要蒸馏，不需蒸馏的只有标准曲线。
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8楼2012-03-07 08:50:48
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红豆123

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by hieihiei at 2012-03-07 08:50:48:
空白样也一样需要蒸馏，不需蒸馏的只有标准曲线。

我是自己配置的含酚废水，只有苯酚，不需要蒸馏了吧
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最是年少
9楼2012-03-07 12:39:52
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