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求助废水中酚含量的测定与处理
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| 怎么简便又准确地测定废水中酚物质的含量，酚含量比较高的情况下，用什么方法能较显著地去除？络合萃取法用什么萃取剂比较好？谢谢了 |
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红豆1232楼2012-03-01 15:06:28
tuobaohua
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苯酚标准贮备液的配制及标定 一、 配制 1、苯酚标准贮备液[c(C6H5OH)=1000mg/L]:称取1.00g无色苯酚溶于无酚水中，溶解并转入1000ml容量瓶中，定容，倒入棕色瓶中，于冰箱保存。 2、溴酸钾-溴化钾标准参考液：准确称取溴酸钾2.784g溶于水，加入10g溴化钾，使其溶解，移入1000ml容量瓶，稀释至刻度。 二、 标定 吸取10.00ml 苯酚标准贮备液于250 ml 碘量瓶中，加100ml 水，再加10.00ml0.1mol/L的溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀于暗处静置10 min，加1g碘化钾，摇匀，水封，于暗处静置5min。用标定好的硫代硫酸钠溶液进行滴定，临近终点时溶液颜色呈淡黄色，加入2ml1%淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好退去。同时进行空白实验，平行测定三次。 苯酚标准贮备液的浓度[c(C6H5OH)],浓度单位以毫克每升（mg/L ）表示，结果按下列公式计算： 式中： V1—空白实验消耗硫代硫酸钠的体积（单位：ml） V2—滴定苯酚标液消耗硫代硫酸钠的体积（单位：ml） V—吸取苯酚标准贮备液的体积（单位：ml） 15.68—苯酚摩尔质量（单位： g） 苯酚的测定 一、药剂的配制 1、 无酚水：在1000ml蒸馏水中加0.2 g活性炭（于200℃下烘0.5h），摇匀，静置过夜，用双层中速滤纸过滤，贮于硬质玻璃瓶中。 2、 CuSO4溶液：称取50g五水合硫酸铜（CuSO4•5H2O），溶解并稀释至500ml 3、 磷酸溶液：量10ml85%H3PO4用水稀释至100ml 4、 甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中 5、 苯酚中间液[c(C6H5OH)=10mg/L]：准确移取1.00ml苯酚标准贮备液于100ml容量瓶中，定容，摇匀，现配现用。 6、 淀粉指示剂：称1.0g可溶性淀粉溶于100ml沸水中，冷却，备用 7、 缓冲溶液（pH≈10）：称2g氯化铵溶于100ml氨水中，存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中保存 8、 2%（m/V）4-氨基安替比林溶液：称2g4-氨基安替比林溶于水，稀释至100ml，置于冰箱内保存。可使用一周。（固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中） 9、 8%（m/V）铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置于冰箱内保存。可使用一周。 二、测定步骤 1、 水样预处理 ①量取250ml水样于蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加2滴甲基橙指示剂，滴加磷酸溶液调节pH≈4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液。 （如加入硫酸铜溶液后产生较多的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液至不再产生沉淀为止）。 ②连接冷凝管加热蒸馏，至馏出液225ml时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。 （蒸馏过程中如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示剂。如发现蒸馏后溶液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏.） 2、 标准曲线的绘制： 准确移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00的苯酚中间液于7支50ml比色管中，加水至50ml标线。加0.5ml缓冲溶液，摇匀，（此时pH≈10±0.2），加1.0ml2%4-氨基安替比林，摇匀，加1.0ml8%铁氰化钾溶液，充分摇匀，静置10min，于波长510nm，用10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的标准曲线。 3、 水样的测定： 分取适量馏出液预备50ml比色管中，稀释至50ml标线。用于绘制标准曲线相同步骤显色和测定吸光度，计算减去空白实验后的吸光度。 水样中苯酚含量按下式计算： 式中： m—水样吸光度经空白校正后从曲线上查的的苯酚含量（单位：mg） V—移取流出液体积（单位：ml） 三、注意事项 1、如水样含挥发酚含量较高，移取适量水样并加水至250ml进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数 2、当水样中含游离氯等氧化剂、硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 |
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