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[求助]
求助各位前辈：有没有用过分光光度计测Cr的，请教操作过程中遇见的问题啊~万分感激
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最近老板叫测一份污泥试样中的重金属含量，因为只有分光光度计，所以依照国标的步骤来操作。样品先是消解了冷藏了，可是在依照国标（查的中国环境标准网上的，以下附上）来校准标准曲线时遇到问题了：按要求向锥形瓶中加入了从少到多的铬标准液，然后，我按照同样地步骤操作。在铜铁试剂--氯仿萃取除去铁、铜等离子这一步骤操作时，在弃去氯仿之后将水层继续移入锥形瓶，，加热煮沸以除去氯仿。可是呢就在加热煮沸这一过程中，原本没有颜色的一组液体变成了红棕色，冷却后也是红棕色了---------这就干扰了接下来的高锰酸钾氧化的操作，需要保持紫色，可是在红棕色的液体中根本分辨不出来什么，，，结果测得值就一团糟了~~~~试剂都是按要求买得优级纯分析纯，操作也很小心了呀，可是 究竟为什么呢？为了先测得一组标曲，我已经重复相同操作做了有五六遍了，结果都不好啊~~求助各位前辈啊~~急得~~标曲做不出来，实验没法进行下去啊~~~万分感激了！！！ 水质 总铬的测定[GB 7466—87] 高锰酸钾氧化------ 二苯碳酰二肼分光光度法 l 范围 1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50mL使用光程长为30mm的比色皿 本方法的最小检出量为0.2微克铬， 最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L 。 1.3 干扰 铁含量大于1mg/L显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L时即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min可自行褪色。 2 原理 总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肼分光光度法测定，当铬含量高 时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。 在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生 成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或 同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮(C3H6O) 3.2 硫酸(H2SO4 密度1.84g/mL 优级纯) 3.2.1 1+l硫酸溶液 将硫酸3.2缓缓加入到同体积的水中 混匀 3.3 磷酸 1+1溶液 将磷酸(H3PO4 密度1.69g/mL优级纯)与水等体积混合 3.4 硝酸(HNO3 密度1.42g/mL优级纯) 3.5 氯仿(CHCl3) 3.6 高锰酸钾 40g/L溶液 称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水 最后稀释至100mL 3.7尿素 200g/L溶液 称取尿素[(NH2)2CO]20g 溶于水并稀释至100mL 3.8亚硝酸纳 20g/L溶液 称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL 3.9 氢氧化铵 1+1溶液 氨水(NH3 H2O密度 0.90g/mL)与等体积水混合 3.10 铜铁试剂 50g/L溶液 称取铜铁试剂[C6H5N(NO)ONH4]5g 溶于冰水中并稀释至100mL 临用时新配 3.11 铬标准贮备溶液 0.1000g/L 称取于110度干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7 优级纯)0.2829（0.0001g）用水溶解后 移入 1000mL容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液1mL含0.10mg铬 3.12 铬标准溶液 1mg/L 吸取5.00mL 铬标准贮备液(3.11)置于500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液 1mL含1.00微克铬 使用当天配制 3.13 铬标准溶液 5.00mg/L 吸取 25.00mL 铬标准贮备液(3.11) 置于 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此 溶液1mL含5.00微克铬 使用当天配制 3.14 显色剂 二苯碳酰二肼 2g/L丙酮溶液 称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g 溶于50mL丙酮(3.1)中 加水稀释至100mL 摇匀 贮于棕色瓶 置冰箱中 色变深后 不能使用 4 试样制备 实验室样品应该用玻璃瓶采集 采集时 加入硝酸调节样品pH值小于2 在采集后尽快 测定 如放置 不得超过24h 5 仪器 一般实验室仪器和： 5.1分光光度计 注 所有玻璃器皿内壁须光洁 以免吸附铬离子 不得用重铬酸钾洗液洗涤 可用硝酸 硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤 洗涤后要冲洗干净 6 操作步骤 6.1 样品的预处理 6.1.1 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定 6.1.2 硝酸—硫酸消解： 样品中含有大量的有机物时，需进行消解处理。 取50.0mL 或适量样品(含铬少于50微克)置100mL烧杯中加入5mL硝酸(3.4)和3mL 硫酸(3.2)蒸发至冒白烟 如溶液仍有色 再加入5mL硝酸(3.4)重复上述操作 至溶液清澈 冷却。 用水稀释至10mL用氢氧化铵溶液(3.9)中和至pH为l~2移入50mI容量瓶中 用水稀 释至标线 摇匀 供测定 6.1.3 铜铁试剂—氯仿萃取除去钼、钒、铁、铜 取50.0mL或适量样品(铬含量少于50微克)置100mL分液漏斗中，用氢氧化铵溶液(3.9)调至中性(加水至50mL)。加入3mL硫酸溶液(3.2.1)。 用冰水冷却后，加入5mL铜铁试剂(3.10)后振摇1min 置冰水中冷却2min 每次用5mL氯仿(3.5)共萃取三次 弃去氯仿层 将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤水亦并入锥形瓶中，加热煮沸，使水层中氯仿挥发后，按6.1.2和6.2处理。 6.2 高锰酸钾氧化三价铬 6.2.1 取50.0mL 或适量(铬含量少于50ìg)样品或经6.1.2 6.1.3处理的试样 置于150mL锥形瓶中 用氢氧化铵溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)调至中性 加入几粒玻璃珠 加入 0.5mL 硫酸溶液(3.2.1) 0.5mL 磷酸溶液(3.3)(加水至 50mL) 摇匀 加 2 滴高锰酸钾溶液(3.6) 如紫红色消褪 则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色 加热煮沸至溶液体积约剩20mL 取下冷却 加入 lmL 尿素溶液(3.7)摇匀 用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.8) 每加一滴充分摇匀 至高锰酸钾的紫红色刚好褪去 稍停片刻 待溶液内气泡逸出 转移至 50mL 比色管中 注 也可用叠氮化纳还原过量的高锰酸钾 即在氧化步骤完成后取下 趁热逐滴加入浓度为 2g/L的叠氮化钠溶液 每加一滴立即摇匀 煮沸 重复数次 至紫红色完全褪去 继续煮沸 1min 警告 叠氯化钠是易爆危险品 如样品中含有少量铁(Fe3)干扰测定 可将6.2.1中加入0.5mL硫酸(3.2.1) 0.5mL磷酸溶液(3.3)改为加入 1.5mL磷酸溶液(3.3) 6.3 测定 取50mL或适量(含铬量少于50ìg)经6.2步骤处理的试份置50mL比色管中 用水稀释至刻线 加入2mL显色剂(3.14) 摇匀 l0min后 在540nm波长下 用10或30mm 光程的比色皿 以水做参比 测定吸光度 减去空白试验吸光度 从校准曲线(6.5)上查得铬的含量 6.4 空白试验 按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用50mL 水代替试样 6.5 校准 向一系列150mL 锥形瓶中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00和10.00mL铬标准溶液(3.12 或 3.13) 用水稀释至 50mL 然后按照测定试样的步骤(6.1 6.2 6.3)进行处理 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后 绘制以含铬量对吸光度的曲线 7 结果计算 总铬含量c1(mg/L)按式(1)计算 1 1 ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ = V m c 式中 m——从校准曲线上查得的试份中含铬量 ìg V——试份的体积 mL 铬含量低于0.1mg/L 结果以三位小数表示 六价铬含量高于0.1mg/L 结果以三位有效 数字表示 8 精密度和准确度 七个实验室测定合格0.080mg/L的统一分发标准溶液 按6.2步骤测定结果如下 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.1 8.2 再现性 实验空间总相对标准偏差为1.4 8.3 准确度 相对误差为-0.75 |
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