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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 关于GPC测定分子量的问题
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精诚

银虫 (著名写手)

[求助] 关于GPC测定分子量的问题 已有6人参与

我的两嵌段共聚物连接上一个新的聚合物片段后，GPC测定分子量反而比两嵌段的还要小。新连上的片段在有机溶剂里溶解度比较差，本身在THF中不溶解，但是连接在两嵌段上以后可以溶解。测定的结果，两嵌段Mn 9000多，三嵌段只有三千多，请问有人遇到过这样的情况吗？有没有类似的文献报道呢，我推测是和连接上的片段在THF中溶解度较差导致的，但是没有找到类似的文献作为支持，不知道大家有没有什么好办法。另外，不知道哪里可以用膜渗透压法测数均分子量？四五千的分子量可否用膜渗透压法测定呢？我本人在苏州，如果有可以测试信息，请大家帮忙告诉我联系方式，谢谢了
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1楼 2014-05-10 14:01:30
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zhouyang010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
您好，如果是溶解性的问题，可以试试别的溶剂，如DMF
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2楼2014-05-10 16:13:16
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zhouyang010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我遇到过用THF测GPC只有几千，用DMF测得时候就能上十万了
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3楼2014-05-10 16:14:28
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精诚

银虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhouyang010 at 2014-05-10 16:13:16
您好，如果是溶解性的问题，可以试试别的溶剂，如DMF

不行的，我试过，在DMF里会和溶剂峰部分重叠，无法积分
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4楼2014-05-11 09:46:00
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篮球熊猫

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是你的第三段有吸附柱子的作用，导致流出时间变长，所以造成这样的假象。Polymer Chemistry, 2012, 3(9):2383-2392.
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5楼2014-05-11 10:23:42
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
也有用氯仿做溶剂的
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6楼2014-05-11 11:15:42
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小美1035

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两嵌段聚合物引发第三段聚合物时是否有提纯步骤？
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糟践的青春..
7楼2014-05-12 11:28:52
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精诚

银虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小美1035 at 2014-05-12 11:28:52
两嵌段聚合物引发第三段聚合物时是否有提纯步骤？

纯了，GPC显示单峰
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8楼2014-05-12 13:48:11
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licheng1989

银虫 (正式写手)
GPC是体积排除色谱法，聚合物不同的聚集状态对测试结果影响很大。
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9楼2014-05-12 15:48:07
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wgf

至尊木虫 (著名写手)

皇冠

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是反应过程中链断所导致，不过也跟溶解性和标样有关！
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好好爱
10楼2014-05-12 16:06:26
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