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chase803

木虫 (正式写手)

[求助] GPC 测定聚烯烃分子量分布偏窄

最近用公司高温GPC测定聚乙烯的分子量分布为2.8,而同样样品在研究所和大学测得分子量分布为4.0。个人觉得ZN催化剂把分子量分布做到2点多也不是容易的事情。各位虫友帮忙分析一下原因。目前我了解仪器的状况是这样的,1)由于受样品的限制,标样中最小的分子量为1万,有没有可能由于低分子量标样太少,造成低分子量测试不准确 2)标准曲线同时采用PS 和 PMMA ,这样做的标准曲线是不是错误?
请各位虫友提供建议,感谢!
顺便鄙视WATERS公司的工程师和WATERS高温GPC,一定专业问题都解决不了,培训仪器操作还现学现卖!

[ Last edited by chase803 on 2012-5-17 at 19:51 ]
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2楼2012-05-17 20:55:09
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很好很求是

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1, 欢迎交流 2012-05-18 00:04:53
chase803: 金币+10, 有帮助, 感谢,所用的柱子为是shodx,三个柱子串联一起,型号为T3,T4,T5,分子量范围为500-400万 2012-05-18 05:26:31
标准曲线做的好不好只是影响你的分子量数值的确定

个人觉得分子量分布和你测试用的柱子相关的,柱效差一些,分离效果不好一点,自然分布就窄一些呗。所以GPC表征时一般会说明是用什么样的柱子的,有的是用一根的,有的是多跟联用的,对于窄分散的来讲嘛当然没有太大区别,但是对于多分散样品自然就有影响了。
3楼2012-05-17 21:56:43
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taihongkeji

木虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

4楼2012-08-13 15:58:34
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afredchb

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
chase803: 金币+5, 有帮助 2012-08-13 20:57:53
本帖内容被屏蔽

5楼2012-08-13 16:55:34
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hujijiang

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

应该是柱子的问题,不同公司提供的柱子性能也会不一样,分离效率有很大不同
6楼2012-11-15 23:48:39
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keller_djt

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

GPC得到的分子量及分布结果,是很粗糙的。即使同一台仪器,有时候偏差也大得惊人,个人觉得是正常的。更不用说不同的仪器带来的偏差了。GPC的结果仅仅能作为参考或对比分析用。
如果希望非常准确地得知分子量的差异信息,最好有其他结果验证,才有说服力。
7楼2012-11-16 13:13:15
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winner0118

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
chase803: 金币+85, 有帮助, 5 2012-11-17 06:57:12
楼主测试使用的应该是三根柱子吧,柱效估计差别不大;ZN催化剂所得2.8有点窄,4。0还可以接受,我个人觉得所得结果积分的时候存在误差也有可能的。
相互学习
8楼2012-11-16 22:12:10
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