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yuanlin1988金虫 (正式写手)
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请教关于PbS量子点合成问题 已有2人参与
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最近在尝试合成PbS量子点，但是总是莫名其妙失败，所以在此请教。 具体方法如下： 1，10ml油胺+0.56g氯化铅，加热到100—120度，除气1到2小时。 2，10ml油胺+0.12g硫粉，加热到如1的温度，除气。 3，将1的温度降到80度，稳定后将3ml的2注入1溶液。 4，温度保持在80度，反应3分钟，然后注入3ml乙醇并冷却到室温。 5，加入乙醇离心，倒掉清液，再加入氯仿乙醇继续离心，重复3-4次。 6，将离心好的沉淀用氯仿溶解，加入油酸，比例大约1：5（油酸：氯仿），搅拌过夜。 7，再离心洗涤，重复4次。 8，所有离心都是7000rpm，10分钟。 如上方法得到的溶液在一个周末过后全部沉淀，只剩上层清液，应该是油胺包裹出现问题，但是不知道具体是哪一步。 请教一下：1，乙醇用95%的有问题吗？2，100度左右氯化铅溶解有问题吗？3，看paper描述氯化铅溶液时透明粘稠，为什么我的是白色的？难道是PbCl2没有溶解？ 4，离心速度太快的话会破坏油胺和量子点的联结吗？ |
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4楼2014-11-20 08:36:39
【答案】应助回帖
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1 不确定95乙醇是否有问题。建议使用无水乙醇。价格相差不多。 2 油胺没试过。油酸确实有效。推测油胺可能也行。但是相比之下你的油胺用量比较少，这个可能是有问题的。 3 氯化铅溶解在油酸十八稀应该是无色透明液体，把油酸换成油胺应该也是无色透明液体。你看到白色沉淀估计是没完全溶解。 4 一般不会。但是7000rpm 10min并不是很少见的快速。有些纳米材料在12000rpm 10min离心分离也没问题。 你的液体出现沉淀，如果摇匀能否再分散？没做过PbS。但是就CdSe的情况来看，这个“溶液在一个周末过后全部沉淀，只剩上层清液”现象不太正常。硫族量子点比较稳定。 |
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