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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yuanlin1988

金虫 (正式写手)

[求助] 请教关于PbS量子点合成问题 已有2人参与

最近在尝试合成PbS量子点，但是总是莫名其妙失败，所以在此请教。
具体方法如下：
1，10ml油胺+0.56g氯化铅，加热到100—120度，除气1到2小时。
2，10ml油胺+0.12g硫粉，加热到如1的温度，除气。
3，将1的温度降到80度，稳定后将3ml的2注入1溶液。
4，温度保持在80度，反应3分钟，然后注入3ml乙醇并冷却到室温。
5，加入乙醇离心，倒掉清液，再加入氯仿乙醇继续离心，重复3-4次。
6，将离心好的沉淀用氯仿溶解，加入油酸，比例大约1：5（油酸：氯仿），搅拌过夜。
7，再离心洗涤，重复4次。
8，所有离心都是7000rpm，10分钟。

如上方法得到的溶液在一个周末过后全部沉淀，只剩上层清液，应该是油胺包裹出现问题，但是不知道具体是哪一步。
请教一下：1，乙醇用95%的有问题吗？2，100度左右氯化铅溶解有问题吗？3，看paper描述氯化铅溶液时透明粘稠，为什么我的是白色的？难道是PbCl2没有溶解？
4，离心速度太快的话会破坏油胺和量子点的联结吗？
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1楼 2014-05-05 10:28:02
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gaozhjie

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1我觉得用95%乙醇没问题
2我的氯化铅在100度左右也是白色粘稠状，然后加入硫粉后迅速变成黑色
3离心速度速度太快的话，是有可能把表面的油胺洗掉，所以才会在反应结束后用油酸去取代油胺，因为油酸比油胺的结合性更强。
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2楼2014-11-19 20:39:24
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yuanlin1988

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gaozhjie at 2014-11-19 20:39:24
1我觉得用95%乙醇没问题
2我的氯化铅在100度左右也是白色粘稠状，然后加入硫粉后迅速变成黑色
3离心速度速度太快的话，是有可能把表面的油胺洗掉，所以才会在反应结束后用油酸去取代油胺，因为油酸比油胺的结合性 ...

感谢回复。
1. 根据我的经验，95%确实会有问题，换成无水基本上没有失败过。
2. 氯化铅确实太难溶解了，我有点怀疑paper的真实性，或者有很总要的点被隐藏了。
3. 目前看来，离心洗掉油胺的可能性比乙醇加过量导致的表面问题小得多。
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3楼2014-11-20 07:01:10
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gaozhjie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuanlin1988 at 2014-11-20 07:01:10
感谢回复。
1. 根据我的经验，95%确实会有问题，换成无水基本上没有失败过。
2. 氯化铅确实太难溶解了，我有点怀疑paper的真实性，或者有很总要的点被隐藏了。
3. 目前看来，离心洗掉油胺的可能性比乙醇加过量导 ...

我做的时候也有过对文献真实性的疑问，但是后来也见过一些文章用的是这个方法。不知道你用的硫粉纯度是多少，我的氯化铅没反应应该是硫粉的纯度不够高，反应活性低，所以没有和氯化铅反应
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4楼2014-11-20 08:36:39
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zhangyq01

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1 不确定95乙醇是否有问题。建议使用无水乙醇。价格相差不多。
2 油胺没试过。油酸确实有效。推测油胺可能也行。但是相比之下你的油胺用量比较少，这个可能是有问题的。
3 氯化铅溶解在油酸十八稀应该是无色透明液体，把油酸换成油胺应该也是无色透明液体。你看到白色沉淀估计是没完全溶解。
4 一般不会。但是7000rpm 10min并不是很少见的快速。有些纳米材料在12000rpm 10min离心分离也没问题。
你的液体出现沉淀，如果摇匀能否再分散？没做过PbS。但是就CdSe的情况来看，这个“溶液在一个周末过后全部沉淀，只剩上层清液”现象不太正常。硫族量子点比较稳定。
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5楼2018-09-05 19:15:45
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abner2016

木虫 (正式写手)
硫粉油胺+氯化铅油胺   制备硫化铅   产率低啥原因呢   
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6楼2020-11-24 11:36:47
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812396212

银虫 (小有名气)
氯化铅和油胺高温下的溶液是白色这个没有问题，我觉得可能是清洗过度了。
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7楼2021-09-12 12:46:06
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