| 查看: 6410 | 回复: 31 | |||||||
梦心伤木虫 (正式写手)
|
[求助]
二氧化硅表面偶联剂修饰 已有2人参与
|
||||||
|
最近，在做SiO2表面用偶联剂修饰，但是做了好多次（次数太多，都无语了），不知道哪里出问题了，总是做出来的红外发现效果不好，偶联剂用的是氯丙基三甲氧基硅烷。下面是我的合成步骤，请各位帮忙分析一下啊，实在做得头都大了，都做了好长时间了，本来很简单的一个合成，但是就是效果不好， 硅球是自己合成的，用的是stober溶胶法，SEM图还很好，红外也很正常，3340、1631、1099、955、800cm-1峰都是有的，也没有其他杂峰。然后50度真空烘干，之后用10%的HCl活化，在50度真空烘干。关键就下面偶联剂修饰时候，我是用甲苯作溶剂（THF也用过），0.1g硅球和0.1ml偶联剂，回流，氮氛环境（磁搅拌）。（做了好多次，条件换了好多，但是效果都一样）然后用甲苯/乙醇洗，50度真空烘干。红外发现除了2980附近没有其他的明显峰出现，Cl的峰也没发现。 做了好多次，消磨我的实验激情啊，每次测完红外，心情那么个郁闷，每次做完有事查文献问老师师兄什么的，总结失败经验期望下一次一定可以，但那总是泡沫的幻想，真的受打击了，希望虫友如果做过或者了解这方面的，帮我分析一下，真的很纠结啊 。  （我在想是不是硅球一定要高温烘干啊，比如说是120或者150度真空烘干，是不是硅球里面含有结构水导致我后面实验的失败啊） |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 纳米材料 | 涂料、颜料、染料 | 科研圣人 | 磁性微球的氨基化 |
» 猜你喜欢
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有238人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 硅烷偶联剂处理白炭黑
已经有5人回复
- 二氧化硅表面为什么会有羟基啊
已经有19人回复
- 纳米二氧化硅的屏蔽作用
已经有1人回复
- 二氧化硅的表面改性，
已经有10人回复
- 硅纳米粒子 用硅烷偶联剂表面处理
已经有4人回复
- SiO2上面修饰量子点
已经有10人回复
- PMMA接枝到纳米二氧化硅微球表面，用HF刻蚀掉二氧化硅，怎么回收高分子？
已经有8人回复
- 硅烷偶联剂修饰问题
已经有7人回复
- 关于二氧化硅表面氨基改性
已经有16人回复
- 纳米二氧化硅表面偶联剂预处理怎么做
已经有9人回复
- 二氧化硅纳米微球修饰氨基求助
已经有16人回复
- 介孔二氧化硅内表面修饰官能团
已经有9人回复
- 关于APTES改性二氧化硅纳米粒
已经有28人回复
- 如何去除或增加二氧化硅微球表面的硅羟基？
已经有29人回复
- 【讨论】二氧化硅小球同时用两个硅烷偶联化试剂改性的问题
已经有10人回复
- 【交流】了解表面改性白炭黑的请进
已经有23人回复
- 【请教】超细二氧化硅表面改性问题
已经有5人回复
9楼2014-05-18 21:15:17
星雨湖畔
金虫 (正式写手)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 1563.3
- 散金: 682
- 红花: 3
- 帖子: 562
- 在线: 248.3小时
- 虫号: 2061518
- 注册: 2012-10-15
- 性别: GG
- 专业: 高等教育学
2楼2014-05-04 23:48:18
梦心伤
木虫 (正式写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 2007.7
- 散金: 12
- 红花: 1
- 帖子: 723
- 在线: 214.4小时
- 虫号: 1636724
- 注册: 2012-02-23
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
3楼2014-05-05 08:28:24
melodybusy
木虫 (著名写手)
- 应助: 25 (小学生)
- 金币: 3263.2
- 散金: 484
- 红花: 46
- 帖子: 1139
- 在线: 784.9小时
- 虫号: 1759218
- 注册: 2012-04-16
- 性别: MM
- 专业: 涂料
4楼2014-05-05 09:04:05
梦心伤
木虫 (正式写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 2007.7
- 散金: 12
- 红花: 1
- 帖子: 723
- 在线: 214.4小时
- 虫号: 1636724
- 注册: 2012-02-23
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
5楼2014-05-05 10:41:50
zihua886
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 165 (高中生)
- 金币: 6446.3
- 散金: 25
- 红花: 29
- 帖子: 861
- 在线: 481.3小时
- 虫号: 1198268
- 注册: 2011-01-31
- 性别: GG
- 专业: 无机纳米化学
6楼2014-05-05 11:12:58
星雨湖畔
金虫 (正式写手)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 1563.3
- 散金: 682
- 红花: 3
- 帖子: 562
- 在线: 248.3小时
- 虫号: 2061518
- 注册: 2012-10-15
- 性别: GG
- 专业: 高等教育学
7楼2014-05-05 15:59:20
梦心伤
木虫 (正式写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 2007.7
- 散金: 12
- 红花: 1
- 帖子: 723
- 在线: 214.4小时
- 虫号: 1636724
- 注册: 2012-02-23
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
8楼2014-05-05 16:41:40
海盗船长
木虫 (著名写手)
- 应助: 14 (小学生)
- 金币: 8128.5
- 散金: 73
- 红花: 4
- 沙发: 5
- 帖子: 2345
- 在线: 1385.9小时
- 虫号: 710622
- 注册: 2009-02-27
- 性别: GG
- 专业: 高分子科学
10楼2014-05-18 23:18:28
投票:
30