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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 二氧化硅表面偶联剂修饰
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梦心伤

木虫 (正式写手)

[求助] 二氧化硅表面偶联剂修饰 已有2人参与

最近，在做SiO2表面用偶联剂修饰，但是做了好多次（次数太多，都无语了），不知道哪里出问题了，总是做出来的红外发现效果不好，偶联剂用的是氯丙基三甲氧基硅烷。下面是我的合成步骤，请各位帮忙分析一下啊，实在做得头都大了，都做了好长时间了，本来很简单的一个合成，但是就是效果不好，
   硅球是自己合成的，用的是stober溶胶法，SEM图还很好，红外也很正常，3340、1631、1099、955、800cm-1峰都是有的，也没有其他杂峰。然后50度真空烘干，之后用10%的HCl活化，在50度真空烘干。关键就下面偶联剂修饰时候，我是用甲苯作溶剂（THF也用过），0.1g硅球和0.1ml偶联剂，回流，氮氛环境（磁搅拌）。（做了好多次，条件换了好多，但是效果都一样）然后用甲苯/乙醇洗，50度真空烘干。红外发现除了2980附近没有其他的明显峰出现，Cl的峰也没发现。
   做了好多次，消磨我的实验激情啊，每次测完红外，心情那么个郁闷，每次做完有事查文献问老师师兄什么的，总结失败经验期望下一次一定可以，但那总是泡沫的幻想，真的受打击了，希望虫友如果做过或者了解这方面的，帮我分析一下，真的很纠结啊 。
（我在想是不是硅球一定要高温烘干啊，比如说是120或者150度真空烘干，是不是硅球里面含有结构水导致我后面实验的失败啊）
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1楼 2014-05-04 17:00:13
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梦心伤

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星雨湖畔 at 2014-05-04 23:48:18
有啥用处啊

为后面修饰需要啊
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3楼2014-05-05 08:28:24
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星雨湖畔

金虫 (正式写手)
有啥用处啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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做最好的自己，实干才是硬道理
2楼2014-05-04 23:48:18
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melodybusy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
梦心伤: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-05 10:42:02
硅球貌似可以不烘干吧……直接酸性条件下反应好啦，最后再200°左右烘干
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4楼2014-05-05 09:04:05
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梦心伤

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by melodybusy at 2014-05-05 09:04:05
硅球貌似可以不烘干吧……直接酸性条件下反应好啦，最后再200°左右烘干

请问你说的是酸化后200°烘干吗  不知道硅球表面吸附的表面水分对修饰影响大吗
赞一下 回复此楼
5楼2014-05-05 10:41:50
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