24小时热门版块排行榜    

查看: 1827  |  回复: 13

wenlei32

新虫 (初入文坛)

[求助] 我做农残的标线,为什么标液不出峰啊,谢谢您的解答 已有2人参与

以前的标线是去年一月的,以前的一位同事做的,方法也是他编辑的。包含着有机氯和有机磷。昨天我做标线,配了5个点 0.5ug/L 1.0 1.5 2.0 2.5。但是从低到高没有一个出峰的。同事建议我更换一下衬管、隔垫。我全换了。就是在重新安装色谱柱的时候由于进质谱的一段弯曲的比较大,断了(我用的是db-35ms柱),我重新做了柱头螺帽和密封垫。安装完,到第二天调谐也过了。但是进标样还是不出峰,我打电话咨询以前的那位同事,他怀疑可能是柱子废了,他说db-35ms柱子不可能这么容易断,应该是柱箱的温度把柱子伤到了(他怀疑是柱子碰壁或者碰到柱箱的挂架了)。请大家看看我的谱图,给个建议!谢谢

我做农残的标线,为什么标液不出峰啊,谢谢您的解答
888cb0de979f785e00ce2b7ba24fe03f.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gzz191

木虫 (正式写手)

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2014-05-02 01:34:28
质谱检出限高,建议在现有基础上浓度增加100倍试一下。这么低的浓度,就是ECD出峰也不会好!

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-05-02 01:11:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenlei32

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gzz191 at 2014-05-02 01:11:30
质谱检出限高,建议在现有基础上浓度增加100倍试一下。这么低的浓度,就是ECD出峰也不会好!

以前做的标线就是这么低的浓度,我昨天最后也进过一针0.1mg/L的,但是还是没有峰

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-05-02 07:42:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuzhide

铁杆木虫 (正式写手)


你再重新确认一下你的方法看看。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-05-02 08:30:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gzz191

木虫 (正式写手)

你的柱子是新的吗?如果是新的,建议先进一针1mg/L的。还有就是如果是EI源,建议进0.5mg/L以上浓度的。再有就是看看你的分流比是不是太大了。如果还不行,你就需要确认一下你的柱子了。最后假如还不行,从方法,仪器,柱子,标液浓度等所有环节重新排查,包括确认你以前的同事是不是做的正确。

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2014-05-02 09:48:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenlei32

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gzz191 at 2014-05-02 09:48:22
你的柱子是新的吗?如果是新的,建议先进一针1mg/L的。还有就是如果是EI源,建议进0.5mg/L以上浓度的。再有就是看看你的分流比是不是太大了。如果还不行,你就需要确认一下你的柱子了。最后假如还不行,从方法,仪器 ...

柱子不是新的,不分流进样。我注意到衬管里的玻璃纤维都填到管的底部了,会不会是玻璃棉填的不好啊,这个衬管是我刚换上的,以前用的是一个棕色的,里面有螺纹管,到没有玻璃纤维,方法没有被改过,以前的标线是用以前的棕色衬管时做的

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-05-02 09:55:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenlei32

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xuzhide at 2014-05-02 08:30:29
你再重新确认一下你的方法看看。

方法我跟原来的对比过了,没有改动

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-05-02 11:15:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maoqiuping

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是离子源和色谱柱污染

[ 发自小木虫客户端 ]
阳光总在风雨后!
8楼2014-05-02 17:01:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenlei32

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by maoqiuping at 2014-05-02 17:01:39
可能是离子源和色谱柱污染

离子源应该问题不大,因为我们这第一季度才做了十六个样,况且一月份刚做了质监局的评审,那时候测的是有机磷的盲样,当时用的柱子也是这根db-35ms。那时的仪器跟现在就是换过隔垫,衬管(不同型号)其他的没变

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-05-02 18:50:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

btbuwang

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

10楼2014-05-04 08:57:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wenlei32 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿华中农业071010,总分320求调剂 +5 困困困困坤坤 2026-03-20 6/300 2026-03-22 17:41 by hxsm
[考研] 305分求调剂(食品工程) +4 Sxy112 2026-03-21 6/300 2026-03-22 15:26 by 无懈可击111
[考研] 求调剂 +7 Auroracx 2026-03-22 7/350 2026-03-22 12:38 by 素颜倾城1988
[考研] 生物学一志愿985,分数349求调剂 +4 zxts12 2026-03-21 7/350 2026-03-22 09:57 by zxts12
[考研] 一志愿华中科技大学071000,求调剂 +4 沿岸有贝壳6 2026-03-21 4/200 2026-03-22 07:21 by ilovexiaobin
[考研] 广西大学材料导师推荐 +3 夏夏夏小正 2026-03-17 5/250 2026-03-21 22:20 by 金昊ML
[考研] 工科0856求调剂 +3 沐析汀汀 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:30 by 学员8dgXkO
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +6 77chaselx 2026-03-20 6/300 2026-03-21 07:24 by JourneyLucky
[考研] 070300化学319求调剂 +7 锦鲤0909 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:46 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中国石油大学(华东) 本科齐鲁工业大学 +3 石能伟 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:22 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 Ma_xt 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:05 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:15 by JourneyLucky
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] 295复试调剂 +8 简木ChuFront 2026-03-19 8/400 2026-03-20 20:44 by zhukairuo
[考研] 材料学求调剂 +4 Stella_Yao 2026-03-20 4/200 2026-03-20 20:28 by ms629
[考研] 081700化工学硕调剂 +3 【1】 2026-03-16 3/150 2026-03-19 23:40 by edmund7
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
信息提示
请填处理意见