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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » ECD做农残检测，由分流进样改成不分流进样后，标品出很多杂峰。这是肿么回事？
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Fenny40125

新虫 (初入文坛)

[交流] ECD做农残检测，由分流进样改成不分流进样后，标品出很多杂峰。这是肿么回事？

之前我用分流方式进样，基线比较干净。但是灵敏度没有那么高。后来查看资料，做农残检测改用分流进样，灵敏度变高了，但是基线现在乱七八槽的，出目标峰之前出了很多杂峰，有的响应还很高。我老化过柱子，发现进空针还是有杂峰，进溶剂也有杂峰。更换了进样口垫圈，还是一样的。因为刚做气相不久，经验很少。请有做气相经验的各位大侠帮忙分析一下。感谢感谢！
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1楼 2012-11-28 13:58:24
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陌上初熏

铁虫 (初入文坛)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:58:26
进空针有杂峰，应该是你系统污染的问题。尝试换根衬管，或清洗衬管。分流进样之所以基线好，并不代表你的系统没有污染，而是分流进样本身进去的样本量小。建议如果你不想再进一步根除系统污染的情况下，如果能保证你所需要的灵敏度，你还是采用分流进样。
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Fenny40125
2楼2012-11-28 14:22:15
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Fenny40125

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 陌上初熏 at 2012-11-28 14:22:15
进空针有杂峰，应该是你系统污染的问题。尝试换根衬管，或清洗衬管。分流进样之所以基线好，并不代表你的系统没有污染，而是分流进样本身进去的样本量小。建议如果你不想再进一步根除系统污染的情况下，如果能保证你 ...

非常感谢。还有一个问题想请教，现在我设置回原来分流进样的参数，可是出的色谱图已经和原来的不一样，还是同样有杂峰。难道是检测器污染了吗？
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3楼2012-11-28 16:24:02
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30716875

木虫 (小有名气)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
3楼: Originally posted by Fenny40125 at 2012-11-28 16:24:02
非常感谢。还有一个问题想请教，现在我设置回原来分流进样的参数，可是出的色谱图已经和原来的不一样，还是同样有杂峰。难道是检测器污染了吗？...

你都没有照2楼的方法排除污染
结果肯定还是一样
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4楼2012-11-28 20:11:33
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qyj21

木虫 (正式写手)
★ ★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-11-29 11:34:10
ECD的灵敏度很高的,你最好是东西都是专用的,还有试剂采用农残级的,不然很容易造成污染,出来许多杂峰的.
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5楼2012-11-29 08:13:45
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snow_gogo

银虫 (正式写手)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-11-29 11:34:22
检查检查进样口  衬管、玻璃棉，检测器污染的话，还得烘培一下呢
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6楼2012-11-29 08:34:01
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陌上初熏

铁虫 (初入文坛)
★
xbqewpq: 金币+1, 鼓励发帖交流~ 2012-11-29 11:34:47
好吧，如果进空针还是影响大的话，有三个可能，一、进样口（衬管+进样垫）； 二、色谱柱； 三、检测器；
排除污染针对一：更换进样垫衬管；
        针对二：活化柱子（程序升温多烧几次）；
        针对三：高温烧几个小时；
不过注意，是不是柱子的原因，你可以通过多进几针试试，如果那个杂峰是非常有规律并且稳定存在的话，二的可能性较小。
祝你成功
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7楼2012-11-29 09:47:28
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lzyhqy123

禁虫 (小有名气)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
8楼2012-11-30 11:16:23
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舟舟鱼

铜虫 (小有名气)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
第一，把系统活化一下？然后
第二，如果你换了柱子的话，是可能有点不同的。
第三，有杂峰的话，一般也可能是因为你的东西不纯净，分流比的增加和增大可以让这些小杂峰看不到，而不是没有。
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9楼2012-12-06 10:04:32
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