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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 我做农残的标线，为什么标液不出峰啊，谢谢您的解答
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wenlei32

新虫 (初入文坛)

[求助] 我做农残的标线，为什么标液不出峰啊，谢谢您的解答 已有2人参与

以前的标线是去年一月的，以前的一位同事做的，方法也是他编辑的。包含着有机氯和有机磷。昨天我做标线，配了5个点 0.5ug/L 1.0 1.5 2.0 2.5。但是从低到高没有一个出峰的。同事建议我更换一下衬管、隔垫。我全换了。就是在重新安装色谱柱的时候由于进质谱的一段弯曲的比较大，断了（我用的是db-35ms柱），我重新做了柱头螺帽和密封垫。安装完，到第二天调谐也过了。但是进标样还是不出峰，我打电话咨询以前的那位同事，他怀疑可能是柱子废了，他说db-35ms柱子不可能这么容易断，应该是柱箱的温度把柱子伤到了（他怀疑是柱子碰壁或者碰到柱箱的挂架了）。请大家看看我的谱图，给个建议！谢谢

我做农残的标线，为什么标液不出峰啊，谢谢您的解答
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1楼 2014-05-02 00:32:46
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gzz191

木虫 (正式写手)
★ ★
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2014-05-02 01:34:28
质谱检出限高，建议在现有基础上浓度增加100倍试一下。这么低的浓度，就是ECD出峰也不会好！

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2楼2014-05-02 01:11:30
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wenlei32

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gzz191 at 2014-05-02 01:11:30
质谱检出限高，建议在现有基础上浓度增加100倍试一下。这么低的浓度，就是ECD出峰也不会好！

以前做的标线就是这么低的浓度，我昨天最后也进过一针0.1mg/L的，但是还是没有峰

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3楼2014-05-02 07:42:28
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xuzhide

铁杆木虫 (正式写手)
你再重新确认一下你的方法看看。

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4楼2014-05-02 08:30:29
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gzz191

木虫 (正式写手)
你的柱子是新的吗？如果是新的，建议先进一针1mg/L的。还有就是如果是EI源，建议进0.5mg/L以上浓度的。再有就是看看你的分流比是不是太大了。如果还不行，你就需要确认一下你的柱子了。最后假如还不行，从方法，仪器，柱子，标液浓度等所有环节重新排查，包括确认你以前的同事是不是做的正确。

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5楼2014-05-02 09:48:22
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wenlei32

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gzz191 at 2014-05-02 09:48:22
你的柱子是新的吗？如果是新的，建议先进一针1mg/L的。还有就是如果是EI源，建议进0.5mg/L以上浓度的。再有就是看看你的分流比是不是太大了。如果还不行，你就需要确认一下你的柱子了。最后假如还不行，从方法，仪器 ...

柱子不是新的，不分流进样。我注意到衬管里的玻璃纤维都填到管的底部了，会不会是玻璃棉填的不好啊，这个衬管是我刚换上的，以前用的是一个棕色的，里面有螺纹管，到没有玻璃纤维，方法没有被改过，以前的标线是用以前的棕色衬管时做的

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6楼2014-05-02 09:55:57
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wenlei32

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuzhide at 2014-05-02 08:30:29
你再重新确认一下你的方法看看。

方法我跟原来的对比过了，没有改动

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7楼2014-05-02 11:15:54
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maoqiuping

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是离子源和色谱柱污染

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阳光总在风雨后！
8楼2014-05-02 17:01:39
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wenlei32

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by maoqiuping at 2014-05-02 17:01:39
可能是离子源和色谱柱污染

离子源应该问题不大，因为我们这第一季度才做了十六个样，况且一月份刚做了质监局的评审，那时候测的是有机磷的盲样，当时用的柱子也是这根db-35ms。那时的仪器跟现在就是换过隔垫，衬管（不同型号）其他的没变

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9楼2014-05-02 18:50:00
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btbuwang

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
10楼2014-05-04 08:57:22
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