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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » NIPAM聚合问题求助
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jiangyao90

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] NIPAM聚合问题求助 已有2人参与

本人最近在做一个NIPAM聚合实验，用AIBN做引发剂，三硫代酯为RAFT试剂，DMF为溶剂。反应前，NIPAM用正己烷重结晶，AIBN乙醇重结晶。反应温度70度，三次液氮冷冻抽真空，通氮气反应12h后。用冰水混合物停止反应，然后将反应后的溶液滴加到正己烷中，发现下面只有黄色的油状液体，并没有发生沉淀，所以想请问各位大神看看这是怎么回事。之前合成出过一次产物，但是当时反应之后，没有溶剂了，直接蒸干了。现在怎么也合成不出来，小弟在这里请各位大神帮忙了，谢谢！！！
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1楼 2014-04-30 09:28:29
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听得时光年

新虫 (小有名气)
我用的是DMF/H2O=95/5作溶剂，通氮气30min，然后冷冻抽气解冻。75度反应24h，用液氮淬灭。然后再透析除DMF，冷冻干燥2天。再沉淀的。希望对你有用。
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6楼2014-07-08 15:57:06
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cyc000

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiangyao90 at 2014-04-30 21:12:33
能加个QQ交流下吗，我的  549275131...

请求已发
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4楼2014-04-30 21:52:01
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薛大大

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyao90: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-01 16:01:31
原先都是用乙醚沉降的，但分子量较低的话不一定能沉淀出来。个人建议时间允许的话，可以用透析的方法得到聚合物。希望对你有帮助！
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5楼2014-05-01 10:47:05
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qubaoliu

金虫 (小有名气)
你好，想问你一下，NIPAM的RAFT试剂最好是用三硫代酯吗，二硫代酯不行吗，谢谢
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沉默是金
7楼2015-07-01 14:14:38
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