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jiangyao90

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] NIPAM聚合问题求助 已有2人参与

本人最近在做一个NIPAM聚合实验,用AIBN做引发剂,三硫代酯为RAFT试剂,DMF为溶剂。反应前,NIPAM用正己烷重结晶,AIBN乙醇重结晶。反应温度70度,三次液氮冷冻抽真空,通氮气反应12h后。用冰水混合物停止反应,然后将反应后的溶液滴加到正己烷中,发现下面只有黄色的油状液体,并没有发生沉淀,所以想请问各位大神看看这是怎么回事。之前合成出过一次产物,但是当时反应之后,没有溶剂了,直接蒸干了。现在怎么也合成不出来,小弟在这里请各位大神帮忙了,谢谢!!!
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听得时光年

新虫 (小有名气)

我用的是DMF/H2O=95/5作溶剂,通氮气30min,然后冷冻抽气解冻。75度反应24h,用液氮淬灭。然后再透析除DMF,冷冻干燥2天。再沉淀的。希望对你有用。
6楼2014-07-08 15:57:06
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