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哈贝

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】铈离子引发的氧化还原反应,产物中的铈离子怎样除干净 已有2人参与

是用铈离子经氧化还原反应分别引发AA、NIPAM聚合,原以为铈离子是水溶性的,就用去离子水离心洗涤多次,但产物中仍有近20%的残留,可能是聚合物链的缠结以及羧基对铈离子的络合,有谁做过类似的,怎样洗干净呢?有没有简单的显色反应可以判断是不是洗干净了?谢谢~
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bijifu

铁杆木虫 (正式写手)


zznjut(金币+1):欢迎~ 2010-09-13 19:54:00
哈贝(金币+3):谢谢啦,那像这种,如果还有残留,透析的话效果会不会好些呢? 2010-09-15 11:05:47
引用回帖:
Originally posted by bijifu at 2010-09-13 15:33:29:
用盐酸醇溶液洗!

甲醇乙醇都可以,将盐酸与醇混合就可以了,也没有严格的比例要求.盐酸不要太稀了.
5楼2010-09-13 19:49:05
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普通回帖

bijifu

铁杆木虫 (正式写手)


哈贝(金币+1):用盐酸的乙醇溶液洗吗?谢啦 2010-09-13 17:55:28
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-13 19:56:53
用盐酸醇溶液洗!
2楼2010-09-13 15:33:29
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lcf2006

至尊木虫 (正式写手)

feng


zznjut(金币+1):鼓励~ 2010-09-13 15:54:43
哈贝(金币+2):有没有再简单点的方法?直接用盐酸能洗干净吗?谢啦 2010-09-13 17:54:29
先用硝酸及少量溴酸钠氧化,在用HDEHP萃取,可以彻底除Ce,残留量应小于1%。
lcf
3楼2010-09-13 15:54:07
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哈贝

新虫 (初入文坛)

一定要先氧化才能洗掉吗?谢谢啦
4楼2010-09-13 17:52:06
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bijifu

铁杆木虫 (正式写手)


zznjut(金币+1):有可能~ 2010-09-13 19:54:09
引用回帖:
Originally posted by lcf2006 at 2010-09-13 15:54:07:
先用硝酸及少量溴酸钠氧化,在用HDEHP萃取,可以彻底除Ce,残留量应小于1%。

聚合物不会被氧化吗?
6楼2010-09-13 19:50:52
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lcf2006

至尊木虫 (正式写手)

feng


对吻鱼(金币+1):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-14 12:29:04
哈贝(金币+1):嗯,谢谢啦 2010-09-15 11:06:11
我做的主要是针对无机物中稀土分离,通常除Ce最有效的办法就是先氧化,在萃取较为彻底。盐酸简单清洗,可能需要洗很多次也未必能洗干净,你可以选择弱一点的氧化剂如双氧水,但我没试过。
lcf
7楼2010-09-14 08:25:47
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bijifu

铁杆木虫 (正式写手)


zznjut(金币+1):欢迎 2010-09-16 18:40:37
哈贝(金币+3):谢谢啦,那抽滤是不是比离心效果好呀?水相膜耐盐酸醇吗?有没有简便方法不用烘干来检测铈离子残留呀?显色反应什么的,不用烘干 2010-09-17 09:44:57
引用回帖:
Originally posted by bijifu at 2010-09-13 19:49:05:


甲醇乙醇都可以,将盐酸与醇混合就可以了,也没有严格的比例要求.盐酸不要太稀了.

工业上这样处理聚合物,灰份在0.1%以下(燃烧后主要为金属氧化物),不知道能否满足LZ的要求.总感觉如果是大量聚合物的话,用透析不经济吧.少量就无所谓了.
8楼2010-09-16 10:58:29
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天下枫叶

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 哈贝 at 2010-09-13 15:07:59:
是用铈离子经氧化还原反应分别引发AA、NIPAM聚合,原以为铈离子是水溶性的,就用去离子水离心洗涤多次,但产物中仍有近20%的残留,可能是聚合物链的缠结以及羧基对铈离子的络合,有谁做过类似的,怎样洗干净呢?有 ...

产物沉淀是不是有颜色啊,有点紫色,是不
9楼2010-11-11 10:56:49
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天下枫叶

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 哈贝 at 2010-09-13 15:07:59:
是用铈离子经氧化还原反应分别引发AA、NIPAM聚合,原以为铈离子是水溶性的,就用去离子水离心洗涤多次,但产物中仍有近20%的残留,可能是聚合物链的缠结以及羧基对铈离子的络合,有谁做过类似的,怎样洗干净呢?有 ...

反应终止你用氢氧化钠了吗,我曾经见到调PH为9-10,终止反应,不知你怎么处理的
10楼2010-11-11 10:59:35
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