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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 关于合成MOF
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商羊之舞

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于合成MOF 已有2人参与

按照文献中的步骤合成了MOF，但是XRD总是对不上，BET的数据也不对，但是拍电镜形貌还不错，有谁知道为什么吗？急啊~如果想知道是什么，如何查呢？
先谢谢啦
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1楼 2014-04-23 11:39:08
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rogersystop

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
商羊之舞: 金币+5 2014-04-24 14:47:58
可能是组成相似但结构不同的东西哟~比如说穿插了什么的~可以找类似文献看看呢
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2楼2014-04-23 12:38:54
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sss2600326

木虫 (正式写手)
处理的方法不同测试的数据也不同。就算用的一样的方法，文献用的实际纯度可能跟你用的不同，测得BET不同很正常。XRD不同，很可能说明你合成的样品与文献上的不同，或者是装载活化后晶体结构发生了变化。希望有帮助
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3楼2014-04-23 16:19:45
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商羊之舞

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sss2600326 at 2014-04-23 16:19:45
处理的方法不同测试的数据也不同。就算用的一样的方法，文献用的实际纯度可能跟你用的不同，测得BET不同很正常。XRD不同，很可能说明你合成的样品与文献上的不同，或者是装载活化后晶体结构发生了变化。希望有帮助

那我要怎么确定合成出的是什么呢？
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4楼2014-04-24 11:07:38
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同一配体和同种金属可以长出不同的相，比如BDC 和 Zn 不一定就只长出MOF-5。你可能长出了另一相。查查文献看看有没有类似的PXRD，模拟一下试试。
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学无止境
5楼2014-04-24 12:42:02
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商羊之舞

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cluster8676 at 2014-04-24 12:42:02
同一配体和同种金属可以长出不同的相，比如BDC 和 Zn 不一定就只长出MOF-5。你可能长出了另一相。查查文献看看有没有类似的PXRD，模拟一下试试。

十分感谢~
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6楼2014-04-24 14:46:16
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sss2600326

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 商羊之舞 at 2014-04-24 11:07:38
那我要怎么确定合成出的是什么呢？...

要是合成出来没活化XRD就不一样了，可能就是其他的结构了，收单晶吧。
要是活化以后XRD变化了，可能是结构坍塌了，也可能是转晶了。对于转晶的话继续收单晶。
你要注意下打XRD前晶体的状态。
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7楼2014-04-25 16:35:09
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