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商羊之舞

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于合成MOF 已有2人参与

按照文献中的步骤合成了MOF,但是XRD总是对不上,BET的数据也不对,但是拍电镜形貌还不错,有谁知道为什么吗?急啊~如果想知道是什么,如何查呢?
先谢谢啦
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rogersystop

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
商羊之舞: 金币+5 2014-04-24 14:47:58
可能是组成相似但结构不同的东西哟~比如说穿插了什么的~可以找类似文献看看呢
2楼2014-04-23 12:38:54
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sss2600326

木虫 (正式写手)

处理的方法不同测试的数据也不同。就算用的一样的方法,文献用的实际纯度可能跟你用的不同,测得BET不同很正常。XRD不同,很可能说明你合成的样品与文献上的不同,或者是装载活化后晶体结构发生了变化。希望有帮助
3楼2014-04-23 16:19:45
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商羊之舞

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sss2600326 at 2014-04-23 16:19:45
处理的方法不同测试的数据也不同。就算用的一样的方法,文献用的实际纯度可能跟你用的不同,测得BET不同很正常。XRD不同,很可能说明你合成的样品与文献上的不同,或者是装载活化后晶体结构发生了变化。希望有帮助

那我要怎么确定合成出的是什么呢?
4楼2014-04-24 11:07:38
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同一配体和同种金属可以长出不同的相,比如BDC 和 Zn 不一定就只长出MOF-5。你可能长出了另一相。查查文献看看有没有类似的PXRD,模拟一下试试。
学无止境
5楼2014-04-24 12:42:02
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商羊之舞

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by cluster8676 at 2014-04-24 12:42:02
同一配体和同种金属可以长出不同的相,比如BDC 和 Zn 不一定就只长出MOF-5。你可能长出了另一相。查查文献看看有没有类似的PXRD,模拟一下试试。

十分感谢~
6楼2014-04-24 14:46:16
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sss2600326

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 商羊之舞 at 2014-04-24 11:07:38
那我要怎么确定合成出的是什么呢?...

要是合成出来没活化XRD就不一样了,可能就是其他的结构了,收单晶吧。
要是活化以后XRD变化了,可能是结构坍塌了,也可能是转晶了。对于转晶的话继续收单晶。
你要注意下打XRD前晶体的状态。
7楼2014-04-25 16:35:09
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