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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 【请教】如何进行多孔MOF的活化
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sjwangustc

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】如何进行多孔MOF的活化

请问各位大侠如何进行多孔MOF的活化，主要是怎么将空洞中的客体溶剂分子交换并除去，需要做哪些测试证明。多谢大家了
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1楼 2011-03-11 16:35:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chensha3

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
除客体的方法
你先看一下热重在多少度失重，先试一下直接加热抽真空
第二个是溶剂交换，用低沸点的溶剂交换（浸泡），一般有乙腈，乙醇，丙酮，二氯甲烷，氯仿等等，找到一种你的配合物在这种溶剂中稳定并且低沸点溶剂分子进入了孔洞，这样就可以很低温度抽真空了
第三个超临界干燥：用无水乙醇干燥后超临界干燥
第四个：简易冷冻干燥，样品用液氮冻住，真空泵抽
最后看粉末，结构是否稳定
热重，客体是否除尽
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10楼2013-10-02 10:08:32
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
★
sjwangustc(金币+1): 2011-03-12 02:18:44
wsht212(金币+1): 2011-03-12 17:51:16
很多种，有热活化和溶剂交换，热活化是直接加热抽真空，溶剂交换是溶剂泡，然后抽
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3楼2011-03-11 21:42:51
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
sjwangustc(金币+1): 2011-03-12 02:18:40
wsht212(金币+1): 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-12 17:51:12
用氯仿试一试--       求正解。。
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2楼2011-03-11 16:43:57
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sjwangustc

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2011-03-11 21:42:51:
很多种，有热活化和溶剂交换，热活化是直接加热抽真空，溶剂交换是溶剂泡，然后抽

这两种方法文献中都有报道，我知道，但是针对不同的晶体，所采取的方法不一样，浸泡使用的溶剂也不一样，我的意思是想知道什么样特点的晶体用什么方法以及什么溶剂浸泡，有没有比较成熟的经验或是原则之类的。
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4楼2011-03-12 10:36:49
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sjwangustc

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2011-03-11 21:42:51:
很多种，有热活化和溶剂交换，热活化是直接加热抽真空，溶剂交换是溶剂泡，然后抽

已经用了两种溶剂进行交换，一种是二氯甲烷，结果不能交换完全；另一种是THF，结果把晶体溶解了。这两种溶剂都是泡在反应釜里80度煮的。
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5楼2011-03-12 15:10:44
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
sjwangustc(金币+1): 2011-03-12 23:30:17
引用回帖:
Originally posted by sjwangustc at 2011-03-12 15:10:44:
已经用了两种溶剂进行交换，一种是二氯甲烷，结果不能交换完全；另一种是THF，结果把晶体溶解了。这两种溶剂都是泡在反应釜里80度煮的。

THF能溶解MOF吗？？
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6楼2011-03-12 15:48:33
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383639931

银虫 (著名写手)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-12 17:51:32
sjwangustc(金币+2): 2011-03-12 23:30:24
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-12 15:48:33:
THF能溶解MOF吗？？

这可不好说啊，MOFs配体那么多，金属也不一样，也有可能。一般都是有甲醇、乙醇之类的交换，或者是真空中加热除去溶剂分子，但是有些MOF除去溶剂分子后结构会坍塌。
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7楼2011-03-12 17:39:28
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
sjwangustc(金币+8): 2011-03-12 23:30:30
引用回帖:
Originally posted by sjwangustc at 2011-03-12 15:10:44:
已经用了两种溶剂进行交换，一种是二氯甲烷，结果不能交换完全；另一种是THF，结果把晶体溶解了。这两种溶剂都是泡在反应釜里80度煮的。

二氯甲烷泡三天，每2小时换一次，夜晚除外，尽可能多次的换，然后在测吸附时候真空60度抽，应该基本可以了
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chailian
8楼2011-03-12 21:29:38
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chailian

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by yunruirui at 2011-03-12 21:29:38
二氯甲烷泡三天，每2小时换一次，夜晚除外，尽可能多次的换，然后在测吸附时候真空60度抽，应该基本可以了...

为什么要夜晚除外，哥们你太不专业了
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9楼2013-05-11 15:35:21
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wuguoxing820717

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by chensha3 at 2013-10-02 10:08:32
除客体的方法
你先看一下热重在多少度失重，先试一下直接加热抽真空
第二个是溶剂交换，用低沸点的溶剂交换（浸泡），一般有乙腈，乙醇，丙酮，二氯甲烷，氯仿等等，找到一种你的配合物在这种溶剂中稳定并且低沸点 ...

麻烦说的第三种和第四种方法详细些
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11楼2014-03-03 09:47:26
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小闫冲冲冲

禁虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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12楼2023-05-30 16:22:55
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