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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)

[求助] CO2-TPD分析 已有3人参与

a-Mg3.0Al0.6Fe0.4;b-Ba0.5Mg2.5Al0.6Fe0.4;c-Ca1.5Mg1.5Al0.6Fe0.4;d-5K/Mg3.0Al0.6Fe0.4,为四种水滑石。

我想问我的数据有没有什么问题?因为我这是第一次做,自己改进的仪器设置,之前仪器是做TPR的,所以想问问这个数据有没有什么问题。没问题的话,这个应该怎么分析?

CO2-TPD分析
图2.8.jpg
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-11 11:26:25
daisy_abc1: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-04-11 12:28:55
脱附的温度太低了!对于含有碱金属及碱土金属化合物,至少要脱附到700度!
你的a,b,c还算正常,d有问题
2楼2014-04-11 10:16:01
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普通回帖

暗影_bin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
daisy_abc1: 金币+2, 有帮助 2014-04-11 13:39:53
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-04-11 16:13:38
确实脱附温度太低,200度之前只是归属于弱碱位,在更高温度有可能还会出现脱附峰
努力做好现在的事情......
3楼2014-04-11 11:53:00
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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-04-11 10:16:01
脱附的温度太低了!对于含有碱金属及碱土金属化合物,至少要脱附到700度!
你的a,b,c还算正常,d有问题

我实际的脱附温度是到600℃,但是不知道因为什么原因基线降到后来之后会一直往下掉,到一定的负值信号之后再稳定的,所以我只取了这一段。600℃全部曲线是图1.图2是900℃的b,它的曲线又是一直往上跑的,不知道是不是正常的,也麻烦帮我看看,谢谢啦。
CO2-TPD分析-1
1.jpg


CO2-TPD分析-2
2.jpg

4楼2014-04-11 13:22:53
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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 暗影_bin at 2014-04-11 11:53:00
确实脱附温度太低,200度之前只是归属于弱碱位,在更高温度有可能还会出现脱附峰

我做的是600℃的脱附,上面做的图是其中的一部分,在600℃之前只有这一个峰。
5楼2014-04-11 13:25:18
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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-04-11 10:16:01
脱附的温度太低了!对于含有碱金属及碱土金属化合物,至少要脱附到700度!
你的a,b,c还算正常,d有问题

c 在900℃脱附之后样品的颜色好像出现了偏黑的颜色,不知道是什么原因,我的阴离子是碳酸根。所以我后面做脱附的时候就选了600℃。
6楼2014-04-11 13:28:24
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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-04-11 10:16:01
脱附的温度太低了!对于含有碱金属及碱土金属化合物,至少要脱附到700度!
你的a,b,c还算正常,d有问题

c 在900℃脱附之后样品的颜色好像出现了偏黑的颜色,不知道是什么原因,我的阴离子是碳酸根。所以我后面做脱附的时候就选了600℃。
7楼2014-04-11 13:28:52
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暗影_bin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by daisy_abc1 at 2014-04-11 13:25:18
我做的是600℃的脱附,上面做的图是其中的一部分,在600℃之前只有这一个峰。...

我感觉你这曲线不正常,基线漂移太严重,一定要吹扫至基线平稳后再开始升温脱附。
努力做好现在的事情......
8楼2014-04-11 16:07:08
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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 暗影_bin at 2014-04-11 16:07:08
我感觉你这曲线不正常,基线漂移太严重,一定要吹扫至基线平稳后再开始升温脱附。...

基线扫了蛮久的,半个小时到一个小时,都是平了再脱附的
9楼2014-04-11 23:29:28
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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 暗影_bin at 2014-04-11 16:07:08
我感觉你这曲线不正常,基线漂移太严重,一定要吹扫至基线平稳后再开始升温脱附。...

我把数据处理了一下,麻烦你帮我看看这样能用么?谢啦!
CO2-TPD分析-3
Graph1.jpg

10楼2014-04-14 20:47:45
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