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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 色谱TPD装置求教!
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Christiana_C

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱TPD装置求教! 已有2人参与

小妹催化剂表征新人一枚，没做过色谱TPD，现在要自己搭TPD的装置，跪求高人指点以下问题：
1、我们用FID，不需要使用色谱柱了，那么在原先装色谱柱的地方，是否应该装一根空管呢？使用什么空管，怎么装？机械一窍不通。。。
2、吸附的反应气如果是苯，吡啶这些需要从液态加热产生蒸汽的，大家如何保证形成饱和蒸汽呢？

请各位大神们指点，小女子谢过~~~~
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1楼 2014-04-10 15:08:13
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-04-11 11:30:38
路过帮顶，顺便学些一下，还头一次听说用FID的。。
1. 用TCD检测时也不需要用柱子，就是用一个普通的可以连接进样口和检测器的不锈钢管即可。
2. 恒温水浴如何。。。？
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HETEROGENEOUSCATALYSIS
2楼2014-04-10 20:04:52
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Christiana_C

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by baby521 at 2014-04-10 20:04:52
路过帮顶，顺便学些一下，还头一次听说用FID的。。
1. 用TCD检测时也不需要用柱子，就是用一个普通的可以连接进样口和检测器的不锈钢管即可。
2. 恒温水浴如何。。。？

谢谢大神，水浴油浴这些是肯定的，如何能保证蒸汽是饱和的呢？老板一定要求是饱和蒸汽，是不是所有管路都得严格保温，要不然下面加热的时候是饱和蒸汽，上去了冷了蒸汽压就下降了？
另外，可以代替柱子的不锈钢管是可以在哪里买到吗？安装的时候是不是就安装在接毛细管柱的地方就行？请大神指点啊~
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3楼2014-04-10 23:00:11
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
Christiana_C: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-04-14 21:04:26
如果温度高于室温的话就得保温，否则冷凝。 我们就是用的那个普通的管径为3mm的反应管线，实验室常见的那种。。。。。
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HETEROGENEOUSCATALYSIS
4楼2014-04-11 19:36:21
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banditi

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-04-12 17:27:25
Christiana_C: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-04-14 21:03:52
（1）首先，这个仪器我们原来自己组装过，但是效果较差，总出故障，可能是我们水平不行；并且手动操作，劳神费力。有经费的话可以买麦克或康塔的全自动化学吸附仪。
（2）关于吡啶那个不需要饱和蒸汽，因为做TPD关键是样品吸附饱和，而不在乎吡啶蒸汽是否饱和。另外，这个保温确实是问题，我们用的麦克仪器，里面是很多加热部件，全程保温。
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飞雪连天射白鹿
5楼2014-04-12 08:12:05
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Christiana_C

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by baby521 at 2014-04-11 19:36:21
如果温度高于室温的话就得保温，否则冷凝。 我们就是用的那个普通的管径为3mm的反应管线，实验室常见的那种。。。。。

谢谢指点，请问反应管线是装在哪个色谱仪器里的哪个地方的呢？我还没什么感性认识。。。
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6楼2014-04-12 20:58:42
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Christiana_C

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by banditi at 2014-04-12 08:12:05
（1）首先，这个仪器我们原来自己组装过，但是效果较差，总出故障，可能是我们水平不行；并且手动操作，劳神费力。有经费的话可以买麦克或康塔的全自动化学吸附仪。
（2）关于吡啶那个不需要饱和蒸汽，因为做TPD关 ...

仪器都只能我自己一个人组装了。。。保温的话，就是在管路上缠上保温的带子什么的吧，不知道那样效果如何，只能先试试看。。。
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7楼2014-04-12 21:00:40
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