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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度，正常吗，是仪器导致的么
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度，正常吗，是仪器导致的么 已有7人参与

我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度，不知道是不是因为我的配合物是柔性的，加热就收缩了？框架里面是有14水分子的，热重分析75摄氏度下应该失去3个水分子的，大部分水分子都没有失去，为什么会发生这么大的位移？75-335摄氏度的变温xrd显示所有的峰基本不右移的。
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1楼 2014-03-30 23:53:16
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xiaochong98

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+1, ★有帮助 2014-04-02 11:23:19
你应该作一下仪器校准，2度的偏差太大了。
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北京人
2楼2014-03-31 07:51:56
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C橡树C

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+3, ★有帮助 2014-04-02 11:23:30
配合物在这个温度是不是客体分子或是骨架有变导致的，MOF类的经常有这样的，失去客体后开始变得稳定。
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3楼2014-03-31 13:34:36
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+10, ★有帮助 2014-04-01 20:25:18
很有可能是失水之后导致的收缩。而且你做变温XRD的话应该是会有一段平衡时间来让温度平衡的，而你做热重的时候是不会有着一段时间的，所以是不是有可能其实在你变温XRD的条件下，水已经都失去了呢？
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4楼2014-04-01 14:08:35
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
4楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2014-04-01 14:08:35
很有可能是失水之后导致的收缩。而且你做变温XRD的话应该是会有一段平衡时间来让温度平衡的，而你做热重的时候是不会有着一段时间的，所以是不是有可能其实在你变温XRD的条件下，水已经都失去了呢？

那热重造成的延迟也太太差太远了吧？
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5楼2014-04-01 20:24:45
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+3 2014-04-02 11:23:40
这个不应该，
配合物的任何变化都会导致晶型的改变，体现在个别峰的消失，出现，位移，绝不可能是整体位移，
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6楼2014-04-01 21:14:14
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
ming142007: 金币+3 2014-04-02 11:23:50
当然，要判断是否是收缩的话，其实看你的峰是不是每一个都右移同样的角度，一般来说发生膨胀或者收缩都只会导致部分峰右移，而另一部分峰右移的。假如都是右移同样的角度那就基本可以说明是你仪器的问题了。
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7楼2014-04-01 21:31:03
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+2 2014-04-02 11:23:57
如果你说的是所有的峰都位移了，而且减掉这个偏差后所有的峰都能对上，那就应该是仪器的问题了。
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8楼2014-04-01 22:06:49
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+2 2014-04-02 11:24:03
最好做原位的测试，这样可以避免仪器零点漂移或者制样问题。
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9楼2014-04-01 23:06:33
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+6, ★有帮助 2014-04-02 11:24:09
两度的位移是比较大了。
如果仪器零点等没问题，也没有发生相变，造成衍射峰位移的主要原因可能有这么两种：
1.晶格的膨胀或收缩。如果是膨胀，衍射峰向左位移，反之，向右，也就是高角度位移，不管是向左还是向右，高角度的位移量会明显大于低角度的位移量。
2.样品表面偏离聚焦圆。也就是样品凸出或低于样平架平面，如果是凸出，那么衍射峰向高角度移动，反之，向低角度移动。不管是哪种情况，低角度的位移量都比高角度的位移量大，极限情况（2theta等于180度）时，这个位移量为零。
3.有时候会是这两种情况的综合。你的样品可能会是这种情况，假设你的样品升温到75度，没发生相变，只是热膨胀（晶格膨胀），则会造成衍射峰左移，但是这个热膨胀也会造成样品凸出样品架平面，进而造成衍射峰右移。
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10楼2014-04-02 09:37:22
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