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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度，正常吗，是仪器导致的么
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度，正常吗，是仪器导致的么 已有7人参与

我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度，不知道是不是因为我的配合物是柔性的，加热就收缩了？框架里面是有14水分子的，热重分析75摄氏度下应该失去3个水分子的，大部分水分子都没有失去，为什么会发生这么大的位移？75-335摄氏度的变温xrd显示所有的峰基本不右移的。
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1楼 2014-03-30 23:53:16
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+10, ★有帮助 2014-04-01 20:25:18
很有可能是失水之后导致的收缩。而且你做变温XRD的话应该是会有一段平衡时间来让温度平衡的，而你做热重的时候是不会有着一段时间的，所以是不是有可能其实在你变温XRD的条件下，水已经都失去了呢？
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4楼2014-04-01 14:08:35
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xiaochong98

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+1, ★有帮助 2014-04-02 11:23:19
你应该作一下仪器校准，2度的偏差太大了。
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北京人
2楼2014-03-31 07:51:56
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C橡树C

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+3, ★有帮助 2014-04-02 11:23:30
配合物在这个温度是不是客体分子或是骨架有变导致的，MOF类的经常有这样的，失去客体后开始变得稳定。
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3楼2014-03-31 13:34:36
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
4楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2014-04-01 14:08:35
很有可能是失水之后导致的收缩。而且你做变温XRD的话应该是会有一段平衡时间来让温度平衡的，而你做热重的时候是不会有着一段时间的，所以是不是有可能其实在你变温XRD的条件下，水已经都失去了呢？

那热重造成的延迟也太太差太远了吧？
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5楼2014-04-01 20:24:45
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