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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度,正常吗,是仪器导致的么 已有7人参与

我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度,不知道是不是因为我的配合物是柔性的,加热就收缩了?框架里面是有14水分子的,热重分析75摄氏度下应该失去3个水分子的,大部分水分子都没有失去,为什么会发生这么大的位移?75-335摄氏度的变温xrd显示所有的峰基本不右移的。
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

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★ ★
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ming142007: 金币+2 2014-04-02 11:24:03
最好做原位的测试,这样可以避免仪器零点漂移或者制样问题。
9楼2014-04-01 23:06:33
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xiaochong98

木虫 (职业作家)

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ming142007: 金币+1, 有帮助 2014-04-02 11:23:19
你应该作一下仪器校准,2度的偏差太大了。
北京人
2楼2014-03-31 07:51:56
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C橡树C

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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ming142007: 金币+3, 有帮助 2014-04-02 11:23:30
配合物在这个温度是不是客体分子或是骨架有变导致的,MOF类的经常有这样的,失去客体后开始变得稳定。
3楼2014-03-31 13:34:36
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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ming142007: 金币+10, 有帮助 2014-04-01 20:25:18
很有可能是失水之后导致的收缩。而且你做变温XRD的话应该是会有一段平衡时间来让温度平衡的,而你做热重的时候是不会有着一段时间的,所以是不是有可能其实在你变温XRD的条件下,水已经都失去了呢?
4楼2014-04-01 14:08:35
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