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ming142007铁杆木虫 (职业作家)
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我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度,正常吗,是仪器导致的么 已有7人参与
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| 我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度,不知道是不是因为我的配合物是柔性的,加热就收缩了?框架里面是有14水分子的,热重分析75摄氏度下应该失去3个水分子的,大部分水分子都没有失去,为什么会发生这么大的位移?75-335摄氏度的变温xrd显示所有的峰基本不右移的。 |
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两度的位移是比较大了。 如果仪器零点等没问题,也没有发生相变,造成衍射峰位移的主要原因可能有这么两种: 1.晶格的膨胀或收缩。如果是膨胀,衍射峰向左位移,反之,向右,也就是高角度位移,不管是向左还是向右,高角度的位移量会明显大于低角度的位移量。 2.样品表面偏离聚焦圆。也就是样品凸出或低于样平架平面,如果是凸出,那么衍射峰向高角度移动,反之,向低角度移动。不管是哪种情况,低角度的位移量都比高角度的位移量大,极限情况(2theta等于180度)时,这个位移量为零。 3.有时候会是这两种情况的综合。你的样品可能会是这种情况,假设你的样品升温到75度,没发生相变,只是热膨胀(晶格膨胀),则会造成衍射峰左移,但是这个热膨胀也会造成样品凸出样品架平面,进而造成衍射峰右移。 |
10楼2014-04-02 09:37:22












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