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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

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[求助] 我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度，正常吗，是仪器导致的么已有7人参与

我的一个配合物75摄氏度的xrd峰比常温下的角度整体右移了2度，不知道是不是因为我的配合物是柔性的，加热就收缩了？框架里面是有14水分子的，热重分析75摄氏度下应该失去3个水分子的，大部分水分子都没有失去，为什么会发生这么大的位移？75-335摄氏度的变温xrd显示所有的峰基本不右移的。

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1楼 2014-03-30 23:53:16

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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+6, ★有帮助 2014-04-02 11:24:09

两度的位移是比较大了。
如果仪器零点等没问题，也没有发生相变，造成衍射峰位移的主要原因可能有这么两种：
1.晶格的膨胀或收缩。如果是膨胀，衍射峰向左位移，反之，向右，也就是高角度位移，不管是向左还是向右，高角度的位移量会明显大于低角度的位移量。
2.样品表面偏离聚焦圆。也就是样品凸出或低于样平架平面，如果是凸出，那么衍射峰向高角度移动，反之，向低角度移动。不管是哪种情况，低角度的位移量都比高角度的位移量大，极限情况（2theta等于180度）时，这个位移量为零。
3.有时候会是这两种情况的综合。你的样品可能会是这种情况，假设你的样品升温到75度，没发生相变，只是热膨胀（晶格膨胀），则会造成衍射峰左移，但是这个热膨胀也会造成样品凸出样品架平面，进而造成衍射峰右移。