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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 总氮测定不准确，求各位虫友指教
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lilianyun

金虫 (小有名气)

[求助] 总氮测定不准确，求各位虫友指教 已有1人参与

最近在做生物自养反硝化脱氮，配的无机盐培养液，初始氮源只加1g/L的硝酸钾；150mL的培养液接种1mL菌液，6种菌分别培养。
采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定初始和培养18h后的TN；但初始的测得TN 217mg/L;18h后的TN最低的一个196，高的居然有200多，还有一个是300多mg/L。过程中氨氮和亚硝酸盐氮的值几乎可以忽略（几毫克-10几毫克每升），硝酸盐氮采用酚二磺酸分光光度法测得前后值为239.16；25-45.
前期测了几次总氮标准曲线也一直没测出来，前后的数据完全没有线性规律。
用的过硫酸钾是分析纯的，总氮<0.005%，消解时间30min;碱性过硫酸钾也是新配的。
万分愁苦郁闷，求指导啊！
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1楼 2014-03-27 19:19:39
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lilianyun

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hellofengrui at 2014-03-28 23:15:53
一般测试方法里的基准试剂都是优级纯的，其他的分析纯的就可以了，祝好

恩，基准试剂是用优级纯的，标准曲线已做好
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5楼2014-04-04 23:14:35
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hellofengrui

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-03-29 08:05:45
楼主你好，我以前也测过水的总氮，用的也是这个方法，标曲要用硝酸钾要用优级纯的，其他的就是熟悉实验步骤，别弄错了就好，或者就是一些常规性的比如器皿洗干净之类的，应该来说不难，我测的标曲999。
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每一天都需要拼命努力！
2楼2014-03-28 23:12:43
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hellofengrui

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-04-06 10:29:08
一般测试方法里的基准试剂都是优级纯的，其他的分析纯的就可以了，祝好
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每一天都需要拼命努力！
3楼2014-03-28 23:15:53
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lilianyun

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hellofengrui at 2014-03-28 23:12:43
楼主你好，我以前也测过水的总氮，用的也是这个方法，标曲要用硝酸钾要用优级纯的，其他的就是熟悉实验步骤，别弄错了就好，或者就是一些常规性的比如器皿洗干净之类的，应该来说不难，我测的标曲999。

我把过硫酸钾自己重结晶了一下，这星期做出了R2=0.9998的标准曲线；但是现在测细菌培养一段时间的脱氮效果的时候，总氮值又开始慢慢增加，培养20多小时的总氮比初始的还高10多毫克/每升；但是我的初始氮源只有硝酸盐氮，都快愁死了
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4楼2014-04-04 23:13:42
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