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lilianyun

金虫 (小有名气)

[求助] 总氮测定不准确,求各位虫友指教 已有1人参与

最近在做生物自养反硝化脱氮,配的无机盐培养液,初始氮源只加1g/L的硝酸钾;150mL的培养液接种1mL菌液,6种菌分别培养。
采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定初始和培养18h后的TN;但初始的测得TN 217mg/L;18h后的TN最低的一个196,高的居然有200多,还有一个是300多mg/L。过程中氨氮和亚硝酸盐氮的值几乎可以忽略(几毫克-10几毫克每升),硝酸盐氮采用酚二磺酸分光光度法测得前后值为239.16;25-45.
前期测了几次总氮标准曲线也一直没测出来,前后的数据完全没有线性规律。
用的过硫酸钾是分析纯的,总氮<0.005%,消解时间30min;碱性过硫酸钾也是新配的。
万分愁苦郁闷,求指导啊!
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hellofengrui

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-03-29 08:05:45
楼主你好,我以前也测过水的总氮,用的也是这个方法,标曲要用硝酸钾要用优级纯的,其他的就是熟悉实验步骤,别弄错了就好,或者就是一些常规性的比如器皿洗干净之类的,应该来说不难,我测的标曲999。
每一天都需要拼命努力!
2楼2014-03-28 23:12:43
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hellofengrui

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-04-06 10:29:08
一般测试方法里的基准试剂都是优级纯的,其他的分析纯的就可以了,祝好
每一天都需要拼命努力!
3楼2014-03-28 23:15:53
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lilianyun

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hellofengrui at 2014-03-28 23:12:43
楼主你好,我以前也测过水的总氮,用的也是这个方法,标曲要用硝酸钾要用优级纯的,其他的就是熟悉实验步骤,别弄错了就好,或者就是一些常规性的比如器皿洗干净之类的,应该来说不难,我测的标曲999。

我把过硫酸钾自己重结晶了一下,这星期做出了R2=0.9998的标准曲线;但是现在测细菌培养一段时间的脱氮效果的时候,总氮值又开始慢慢增加,培养20多小时的总氮比初始的还高10多毫克/每升;但是我的初始氮源只有硝酸盐氮,都快愁死了
4楼2014-04-04 23:13:42
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lilianyun

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hellofengrui at 2014-03-28 23:15:53
一般测试方法里的基准试剂都是优级纯的,其他的分析纯的就可以了,祝好

恩,基准试剂是用优级纯的,标准曲线已做好
5楼2014-04-04 23:14:35
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xiongjia1991

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hellofengrui at 2014-03-28 23:12:43
楼主你好,我以前也测过水的总氮,用的也是这个方法,标曲要用硝酸钾要用优级纯的,其他的就是熟悉实验步骤,别弄错了就好,或者就是一些常规性的比如器皿洗干净之类的,应该来说不难,我测的标曲999。

好像要求很高,我测220nm波长的吸光度好高~2点多~不知道是年哪里有干扰~
6楼2015-01-07 16:44:38
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__xirui

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiongjia1991 at 2015-01-07 16:44:38
好像要求很高,我测220nm波长的吸光度好高~2点多~不知道是年哪里有干扰~...

你好,那请问现在你还记得是怎么做的了吗?220nm波长下吸光度大概是多少呢?那275nm呢?我看到有人说做出来0.018都觉得挺大的,我做出来都到0.04了,是不是差多了。谢谢
7楼2018-06-27 19:43:32
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