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qiong--yang铜虫 (小有名气)
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气相色谱分析中同一种物质的保留时间多次进样分析的过程中为什么不一样？ 已有1人参与
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| 用安捷伦气相色谱分析气体产物，为什么同一种产物有时候保留时间会不一样？ |
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 气相色谱资料汇编 |
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保留时间是气相色谱(GC)定性的重要依据。 在实际工作中发现,保留时间具有变异性,主要表现为:来回波动、漂移和突然改变。1 保留时间来回波动 环境大气压的变化会导致保留时间漂移,因此,每天的实验室温差应控制在3℃以内,避免阳光直射,同时,仪器周围要留有足够的散热空间。 固定液缓慢流失也会缩短样品的保留时间。当使用温度接近色谱柱的使用温度上限时,一旦载气脱氧不彻底,就会出现固定液分解加速,样品保留时间缩短的情况。因此应将柱温控制在使用范围内,并且应定期更换除氧净化器。 当柱头被污染时,污染物将延长样品的保留时间。最好将柱头被污染的部分切除,提高样品的净化程度,或者采用顶空进样等技术,以减少对色谱柱的污染。 3 保留时间突然改变 在配有自动进样器和工作站的GC系统中,通过重复进样观察组分的保留时间,发现样品的保留时间在某一范围内左右波动,而且经排序后相邻值的差大都为01003min(见表1)。这是由计算机的数据采集频率决定的。计算机在一个信号运行过程中无法确定比一个数据采集间隔更精确的保留时间,当操作者将数据采集频率设置为5Hz时,数据采集间隔约为01003min。降低数据采集频率虽可缩短保留时间,但过低的采集频率会使峰形变宽,相邻两峰重叠,影响分析结果。比较合理的采集频率应该是从一个峰的起点到终点,计算机能够采集5个～10个数据,这样也能保证峰形的准确性。 |
2楼2014-04-05 01:21:28