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碧水泠泠

金虫 (正式写手)

[求助] 开路电位和EIS 已有3人参与

刚开始做电化学,发现结果总是波动……想咨询一下几个问题
1、开路电位什么时候才算稳定呢?如下图2中曲线1和3应该是稳定了吧?但是总感觉后面一节波动挺大的(有的电位一直上升(图1),只是速度变慢而已,也是对的么?)。其次,开路电位稳定后做EIS分析,高频部分还算好,一到低频部分就乱跳是为啥?
2、想知道开路电位是否稳定对测EIS是否有影响?测完EIS如果结果不如意磨掉表面重做是否对重新做的EIS有影响?如果有,能否修正?如何修正?
3、分析耐蚀性能,可以根据EIS拟合结果中Rc的大小来判定么?
4、为什么EIS重复性不强啊……
5、极化曲线的参数如何选择啊?如下图是不是该扩大扫描范围?谢谢.
6、看到有的文章溶液用5%的NaCl中添加Mg(OH)2使得溶液的PH为11。这是为什么?而有的就直接用3.5%的NaCl溶液。

还有就是做电化学都要注意哪些啊?除了参比电极要离工作电极近一点,离负极远一点,参比电极正对工作面还有什么要注意的么?谢谢各位啦


开路电位和EIS
1.png
开路电位和EIS-1
2.png


开路电位和EIS-2
图片2.png


开路电位和EIS-3
开路电位和EIS-4
极化曲线.png
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ljyljy1801

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
碧水泠泠: 金币+3, 有帮助 2014-03-26 18:59:51
碧水泠泠: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-14 11:04:11
开路电位一般需要等待30min或以上,所使用的仪器上应该有波动幅度在什么范围内算稳定了。另外,开路电位对EIS肯定是有影响的,这个要从阻抗测试的原理分析,可以去翻翻书
2楼2014-03-26 10:40:59
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碧水泠泠

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ljyljy1801 at 2014-03-26 10:40:59
开路电位一般需要等待30min或以上,所使用的仪器上应该有波动幅度在什么范围内算稳定了。另外,开路电位对EIS肯定是有影响的,这个要从阻抗测试的原理分析,可以去翻翻书

30min都有可能发生点蚀了…
3楼2014-03-26 19:01:04
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内蒙古毛团团

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
碧水泠泠: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-05-14 16:01:02
我做开路电位一般设置测试1800s,基本上就非常稳定了。
开路电位是否稳定对EIS影响还是挺大的,因为EIS是在外加很小电压的情况下的一个模拟静态环境下的测试结果,因此周围的扰动,材料表面本身的性质都会对结果造成影响。
EIS结果不如意重新打磨是可以的,但重新打磨的表面要重新进行开路电位测试,确保稳定后再重新测试EIS,并且测试一般需要大等于三个平行样,确保实验结果的可重复性。
分析耐腐蚀性能,要结合自腐蚀电位,腐蚀电流,点蚀电位,腐蚀电阻等多方考虑分析,其中腐蚀电流密度对耐蚀性的影响最大,它直接反映了材料的腐蚀速率。
之前也说了EIS是在微扰动条件下测试的结果,因此一点外界的变化,扰动都会使得结果差异很大,当然也跟材料膜层等的影响有关系。
由于我网速太慢,看不到图,所以只能简单回答针对极化曲线的问题。你的极化曲线参数选择时,电势范围的选择必须保证阴极区与阳极区的完整,以及点蚀拐点的清晰。
不同应用背景对电解液的选择不同。不知道你做的是什么材料?什么样的应用背景?一般来说3.5%NaCl可用于模拟海水腐蚀的电解液。
电化学实验过程中要注意的很多,希望你能先从基础学起,对电化学阻抗谱,bode,nyquist,极化曲线等的原理有一定把握,之后再多看相关文献,针对具体问题进行交流。
电化学的三电极系统应该平行相对,铂电极面积大一点比小一点好,参比电极平时应放在氯化钾饱和溶液中,以免对结果造成影响。
希望我的回答能对你今后的实验有所帮助,祝好!
4楼2014-05-14 15:39:25
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碧水泠泠

金虫 (正式写手)

当时直接选的3.5%的NaCl盐水腐蚀,因为这个最常见,然而,我们用到的一般是雨水腐蚀,可能1%的NaCl比较合适。但是貌似后者很少见,大部分文献都是采用的3.5%的NaCl溶液。30min,1800s,很容易就发生点蚀了呀。还有就是,我不太懂电化学,拐点是指极化曲线直线部分和曲线部分的交点么?
看到有文献做了极化之后直接做阻抗,这个极化了之后做阻抗对阻抗谱有何影响啊?其实感觉做了电化学之后的样品再做肯定会有影响的,就是想知道一下具体会有什么影响。谢谢
5楼2014-05-14 16:06:28
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内蒙古毛团团

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 内蒙古毛团团 at 2014-05-14 15:39:25
我做开路电位一般设置测试1800s,基本上就非常稳定了。
开路电位是否稳定对EIS影响还是挺大的,因为EIS是在外加很小电压的情况下的一个模拟静态环境下的测试结果,因此周围的扰动,材料表面本身的性质都会对结果造 ...

你做的是什么材料?我做的是镁合金,1800s不会发生点蚀。
拐点就是阳极极化区斜率突然变平缓的折点。
一般不会先做极化再做阻抗谱吧?极化曲线测试是外加强电压情况下测试的,测试之后对表面已经造成很大的破坏,你再做阻抗谱还有什么意义?
6楼2014-05-14 16:16:50
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天涯570

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 碧水泠泠 at 2014-05-14 16:06:28
当时直接选的3.5%的NaCl盐水腐蚀,因为这个最常见,然而,我们用到的一般是雨水腐蚀,可能1%的NaCl比较合适。但是貌似后者很少见,大部分文献都是采用的3.5%的NaCl溶液。30min,1800s,很容易就发生点蚀了呀。还有就 ...

腐蚀液的选择就是大家好作为一个对比,你也可以根据你自己情况选择,极化曲线部分点蚀拐点应该是电流突然增加那个点吧 交流阻抗对试样损坏最小,做完极化一般不能做阻抗测试了。
7楼2014-05-14 16:17:30
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binbinitaly

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
碧水泠泠: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-05-17 11:26:39
我们一般判断开路电位稳定的标准时2分钟内电位变化不超过1mV就认为是稳定了,但是因材料而异吧,有时候变化很大也可以认为是稳定的。阻抗重复性差很正常,因为阻抗测试和你电位是否稳定以及试样表面状态都有关系,尤其是低频区,每个点的测量时间相对较长,电位在这段时间内容易漂移,所以低频区点乱跳是正常的,如果低频区不存在另外的时间常数的话,可以考虑去掉低频区的点。如果EIS拟合结果好的话,可以通过Rc来定性判断,但我们一般都是差别在数量级以上时才这么用,极化曲线扫描电位一般是从开路电位一下300~400mV网上扫,至于最高点位那就根据你需要了。希望对楼主能有所帮助
既然选择了远方,便只顾风雨兼程!时间是检验一切的唯一标准!
8楼2014-05-16 09:19:23
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碧水泠泠

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 内蒙古毛团团 at 2014-05-14 16:16:50
你做的是什么材料?我做的是镁合金,1800s不会发生点蚀。
拐点就是阳极极化区斜率突然变平缓的折点。
一般不会先做极化再做阻抗谱吧?极化曲线测试是外加强电压情况下测试的,测试之后对表面已经造成很大的破坏, ...

只是看到有人这么做,所以…可能人家是先做阻抗再做极化吧…我倒是每次都重新用一次小样做…有点浪费的说

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9楼2014-05-17 11:25:13
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碧水泠泠

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 天涯570 at 2014-05-14 16:17:30
腐蚀液的选择就是大家好作为一个对比,你也可以根据你自己情况选择,极化曲线部分点蚀拐点应该是电流突然增加那个点吧 交流阻抗对试样损坏最小,做完极化一般不能做阻抗测试了。...

嗯。知道了。谢谢。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2014-05-17 11:30:54
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