24小时热门版块排行榜    

查看: 4117  |  回复: 9

碧水泠泠

金虫 (正式写手)

[求助] 开路电位和EIS已有3人参与

刚开始做电化学,发现结果总是波动……想咨询一下几个问题
1、开路电位什么时候才算稳定呢?如下图2中曲线1和3应该是稳定了吧?但是总感觉后面一节波动挺大的(有的电位一直上升(图1),只是速度变慢而已,也是对的么?)。其次,开路电位稳定后做EIS分析,高频部分还算好,一到低频部分就乱跳是为啥?
2、想知道开路电位是否稳定对测EIS是否有影响?测完EIS如果结果不如意磨掉表面重做是否对重新做的EIS有影响?如果有,能否修正?如何修正?
3、分析耐蚀性能,可以根据EIS拟合结果中Rc的大小来判定么?
4、为什么EIS重复性不强啊……
5、极化曲线的参数如何选择啊?如下图是不是该扩大扫描范围?谢谢.
6、看到有的文章溶液用5%的NaCl中添加Mg(OH)2使得溶液的PH为11。这是为什么?而有的就直接用3.5%的NaCl溶液。

还有就是做电化学都要注意哪些啊?除了参比电极要离工作电极近一点,离负极远一点,参比电极正对工作面还有什么要注意的么?谢谢各位啦


开路电位和EIS
1.png
开路电位和EIS-1
2.png


开路电位和EIS-2
图片2.png


开路电位和EIS-3
开路电位和EIS-4
极化曲线.png
回复此楼

» 收录本帖的淘贴专辑推荐

电化学测试 防腐

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljyljy1801

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
碧水泠泠: 金币+3, 有帮助 2014-03-26 18:59:51
碧水泠泠: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-14 11:04:11
开路电位一般需要等待30min或以上,所使用的仪器上应该有波动幅度在什么范围内算稳定了。另外,开路电位对EIS肯定是有影响的,这个要从阻抗测试的原理分析,可以去翻翻书
2楼2014-03-26 10:40:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

碧水泠泠

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ljyljy1801 at 2014-03-26 10:40:59
开路电位一般需要等待30min或以上,所使用的仪器上应该有波动幅度在什么范围内算稳定了。另外,开路电位对EIS肯定是有影响的,这个要从阻抗测试的原理分析,可以去翻翻书

30min都有可能发生点蚀了…
3楼2014-03-26 19:01:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

内蒙古毛团团

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
碧水泠泠: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-05-14 16:01:02
我做开路电位一般设置测试1800s,基本上就非常稳定了。
开路电位是否稳定对EIS影响还是挺大的,因为EIS是在外加很小电压的情况下的一个模拟静态环境下的测试结果,因此周围的扰动,材料表面本身的性质都会对结果造成影响。
EIS结果不如意重新打磨是可以的,但重新打磨的表面要重新进行开路电位测试,确保稳定后再重新测试EIS,并且测试一般需要大等于三个平行样,确保实验结果的可重复性。
分析耐腐蚀性能,要结合自腐蚀电位,腐蚀电流,点蚀电位,腐蚀电阻等多方考虑分析,其中腐蚀电流密度对耐蚀性的影响最大,它直接反映了材料的腐蚀速率。
之前也说了EIS是在微扰动条件下测试的结果,因此一点外界的变化,扰动都会使得结果差异很大,当然也跟材料膜层等的影响有关系。
由于我网速太慢,看不到图,所以只能简单回答针对极化曲线的问题。你的极化曲线参数选择时,电势范围的选择必须保证阴极区与阳极区的完整,以及点蚀拐点的清晰。
不同应用背景对电解液的选择不同。不知道你做的是什么材料?什么样的应用背景?一般来说3.5%NaCl可用于模拟海水腐蚀的电解液。
电化学实验过程中要注意的很多,希望你能先从基础学起,对电化学阻抗谱,bode,nyquist,极化曲线等的原理有一定把握,之后再多看相关文献,针对具体问题进行交流。
电化学的三电极系统应该平行相对,铂电极面积大一点比小一点好,参比电极平时应放在氯化钾饱和溶液中,以免对结果造成影响。
希望我的回答能对你今后的实验有所帮助,祝好!
4楼2014-05-14 15:39:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

碧水泠泠

金虫 (正式写手)

当时直接选的3.5%的NaCl盐水腐蚀,因为这个最常见,然而,我们用到的一般是雨水腐蚀,可能1%的NaCl比较合适。但是貌似后者很少见,大部分文献都是采用的3.5%的NaCl溶液。30min,1800s,很容易就发生点蚀了呀。还有就是,我不太懂电化学,拐点是指极化曲线直线部分和曲线部分的交点么?
看到有文献做了极化之后直接做阻抗,这个极化了之后做阻抗对阻抗谱有何影响啊?其实感觉做了电化学之后的样品再做肯定会有影响的,就是想知道一下具体会有什么影响。谢谢
5楼2014-05-14 16:06:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

内蒙古毛团团

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 内蒙古毛团团 at 2014-05-14 15:39:25
我做开路电位一般设置测试1800s,基本上就非常稳定了。
开路电位是否稳定对EIS影响还是挺大的,因为EIS是在外加很小电压的情况下的一个模拟静态环境下的测试结果,因此周围的扰动,材料表面本身的性质都会对结果造 ...

你做的是什么材料?我做的是镁合金,1800s不会发生点蚀。
拐点就是阳极极化区斜率突然变平缓的折点。
一般不会先做极化再做阻抗谱吧?极化曲线测试是外加强电压情况下测试的,测试之后对表面已经造成很大的破坏,你再做阻抗谱还有什么意义?
6楼2014-05-14 16:16:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天涯570

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 碧水泠泠 at 2014-05-14 16:06:28
当时直接选的3.5%的NaCl盐水腐蚀,因为这个最常见,然而,我们用到的一般是雨水腐蚀,可能1%的NaCl比较合适。但是貌似后者很少见,大部分文献都是采用的3.5%的NaCl溶液。30min,1800s,很容易就发生点蚀了呀。还有就 ...

腐蚀液的选择就是大家好作为一个对比,你也可以根据你自己情况选择,极化曲线部分点蚀拐点应该是电流突然增加那个点吧 交流阻抗对试样损坏最小,做完极化一般不能做阻抗测试了。
7楼2014-05-14 16:17:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

binbinitaly

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
碧水泠泠: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-05-17 11:26:39
我们一般判断开路电位稳定的标准时2分钟内电位变化不超过1mV就认为是稳定了,但是因材料而异吧,有时候变化很大也可以认为是稳定的。阻抗重复性差很正常,因为阻抗测试和你电位是否稳定以及试样表面状态都有关系,尤其是低频区,每个点的测量时间相对较长,电位在这段时间内容易漂移,所以低频区点乱跳是正常的,如果低频区不存在另外的时间常数的话,可以考虑去掉低频区的点。如果EIS拟合结果好的话,可以通过Rc来定性判断,但我们一般都是差别在数量级以上时才这么用,极化曲线扫描电位一般是从开路电位一下300~400mV网上扫,至于最高点位那就根据你需要了。希望对楼主能有所帮助
既然选择了远方,便只顾风雨兼程!时间是检验一切的唯一标准!
8楼2014-05-16 09:19:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

碧水泠泠

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 内蒙古毛团团 at 2014-05-14 16:16:50
你做的是什么材料?我做的是镁合金,1800s不会发生点蚀。
拐点就是阳极极化区斜率突然变平缓的折点。
一般不会先做极化再做阻抗谱吧?极化曲线测试是外加强电压情况下测试的,测试之后对表面已经造成很大的破坏, ...

只是看到有人这么做,所以…可能人家是先做阻抗再做极化吧…我倒是每次都重新用一次小样做…有点浪费的说

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2014-05-17 11:25:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

碧水泠泠

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 天涯570 at 2014-05-14 16:17:30
腐蚀液的选择就是大家好作为一个对比,你也可以根据你自己情况选择,极化曲线部分点蚀拐点应该是电流突然增加那个点吧 交流阻抗对试样损坏最小,做完极化一般不能做阻抗测试了。...

嗯。知道了。谢谢。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2014-05-17 11:30:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 碧水泠泠 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 不要投这个杂志Journal of materials science +4 蛋蛋198956 2024-06-04 4/200 2024-06-05 17:36 by 纱布擦PG
[基金申请] 各位,F01口的YQ有收到通知的吗? +3 zmm891258 2024-06-05 5/250 2024-06-05 17:06 by godlovewho
[基金申请] 2024杰青和万人领军什么时候会评 +7 墨香琴韵 2024-06-02 7/350 2024-06-05 16:22 by shepherd99
[电化学] 电化学传感器 +3 哈哈嘿哟 2024-06-01 6/300 2024-06-05 14:53 by 哈哈嘿哟
[职场人生] 有案底的博士,将来怎么发展 +5 枯井中抽水 2024-05-30 5/250 2024-06-05 12:14 by 20094958
[基金申请] 青基祈福 +6 Iwould 2024-06-03 6/300 2024-06-05 11:26 by hanshan88
[有机交流] 求指点这一步反应如何实现 50+4 35ghjs 2024-06-04 12/600 2024-06-05 10:51 by 35ghjs
[论文投稿] Scientific reports 投稿 +6 chencome12 2024-06-02 8/400 2024-06-05 10:17 by 天到未必酬勤
[论文投稿] TE decision has been completed 又变成Reviewers assignment is in progress? 3+3 qweasd12345 2024-06-03 6/300 2024-06-05 09:27 by bobvan
[论文投稿] 审稿快、要求低的SCI四区开源期刊有么? +5 zch哈哈 2024-06-03 6/300 2024-06-04 23:16 by 傻瓜不一样
[硕博家园] 材料博士毕业 +7 112233ssg 2024-06-02 8/400 2024-06-04 23:11 by keyaner23
[博后之家] 新手求助,发布的博后招聘广告被删除,请问原因? +3 萍萍07 2024-06-03 7/350 2024-06-04 14:25 by qinghuiustc
[教师之家] 统计一下:硕士毕业答辩后的谢师宴是学生出钱,还是老师出钱? +24 苏东坡二世 2024-06-02 29/1450 2024-06-04 12:48 by 吃苦趁现在
[教师之家] 选择 +9 459582015 2024-05-31 13/650 2024-06-04 11:50 by 459582015
[基金申请] 化学口B0109(高分子合成),拿青年基金一般需要怎样的文章水平? +15 salmon95 2024-05-30 25/1250 2024-06-03 23:12 by peterlizb
[考博] 24/25申博 +3 ldldx 2024-06-03 5/250 2024-06-03 15:51 by 安塔瓦拉多
[论文投稿] 《控制理论与应用》期刊收版面费吗? +5 ygj2015 2024-05-29 5/250 2024-06-03 09:19 by lmpmsm
[硕博家园] 各位同学能否分享一下实验室的学生劳务发放标准呀? +19 ma3252788 2024-05-30 19/950 2024-06-02 18:15 by Lcy6666
[论文投稿] 没收到邮件 10+4 荣小撇 2024-05-31 9/450 2024-06-02 13:25 by bobvan
[论文投稿] 求Sci期刊推荐 10+4 甄小鱼 2024-05-30 7/350 2024-06-01 10:41 by bobvan
信息提示
请填处理意见