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开路电位和EIS已有3人参与
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刚开始做电化学，发现结果总是波动……想咨询一下几个问题 1、开路电位什么时候才算稳定呢？如下图2中曲线1和3应该是稳定了吧？但是总感觉后面一节波动挺大的（有的电位一直上升（图1），只是速度变慢而已，也是对的么？）。其次，开路电位稳定后做EIS分析，高频部分还算好，一到低频部分就乱跳是为啥？ 2、想知道开路电位是否稳定对测EIS是否有影响？测完EIS如果结果不如意磨掉表面重做是否对重新做的EIS有影响？如果有，能否修正？如何修正？ 3、分析耐蚀性能，可以根据EIS拟合结果中Rc的大小来判定么？ 4、为什么EIS重复性不强啊…… 5、极化曲线的参数如何选择啊？如下图是不是该扩大扫描范围？谢谢. 6、看到有的文章溶液用5%的NaCl中添加Mg（OH）2使得溶液的PH为11。这是为什么？而有的就直接用3.5%的NaCl溶液。 还有就是做电化学都要注意哪些啊？除了参比电极要离工作电极近一点，离负极远一点，参比电极正对工作面还有什么要注意的么？谢谢各位啦  1.png  2.png  图片2.png   极化曲线.png |
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 电化学测试 | 防腐 |
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ljyljy1801
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2楼2014-03-26 10:40:59
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【答案】应助回帖
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碧水泠泠: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-05-14 16:01:02
碧水泠泠: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-05-14 16:01:02
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我做开路电位一般设置测试1800s，基本上就非常稳定了。 开路电位是否稳定对EIS影响还是挺大的，因为EIS是在外加很小电压的情况下的一个模拟静态环境下的测试结果，因此周围的扰动，材料表面本身的性质都会对结果造成影响。 EIS结果不如意重新打磨是可以的，但重新打磨的表面要重新进行开路电位测试，确保稳定后再重新测试EIS，并且测试一般需要大等于三个平行样，确保实验结果的可重复性。 分析耐腐蚀性能，要结合自腐蚀电位，腐蚀电流，点蚀电位，腐蚀电阻等多方考虑分析，其中腐蚀电流密度对耐蚀性的影响最大，它直接反映了材料的腐蚀速率。 之前也说了EIS是在微扰动条件下测试的结果，因此一点外界的变化，扰动都会使得结果差异很大，当然也跟材料膜层等的影响有关系。 由于我网速太慢，看不到图，所以只能简单回答针对极化曲线的问题。你的极化曲线参数选择时，电势范围的选择必须保证阴极区与阳极区的完整，以及点蚀拐点的清晰。 不同应用背景对电解液的选择不同。不知道你做的是什么材料？什么样的应用背景？一般来说3.5%NaCl可用于模拟海水腐蚀的电解液。 电化学实验过程中要注意的很多，希望你能先从基础学起，对电化学阻抗谱，bode，nyquist，极化曲线等的原理有一定把握，之后再多看相关文献，针对具体问题进行交流。 电化学的三电极系统应该平行相对，铂电极面积大一点比小一点好，参比电极平时应放在氯化钾饱和溶液中，以免对结果造成影响。 希望我的回答能对你今后的实验有所帮助，祝好！ |
4楼2014-05-14 15:39:25
5楼2014-05-14 16:06:28
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【答案】应助回帖
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碧水泠泠: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-05-17 11:26:39
碧水泠泠: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-05-17 11:26:39
| 我们一般判断开路电位稳定的标准时2分钟内电位变化不超过1mV就认为是稳定了，但是因材料而异吧，有时候变化很大也可以认为是稳定的。阻抗重复性差很正常，因为阻抗测试和你电位是否稳定以及试样表面状态都有关系，尤其是低频区，每个点的测量时间相对较长，电位在这段时间内容易漂移，所以低频区点乱跳是正常的，如果低频区不存在另外的时间常数的话，可以考虑去掉低频区的点。如果EIS拟合结果好的话，可以通过Rc来定性判断，但我们一般都是差别在数量级以上时才这么用，极化曲线扫描电位一般是从开路电位一下300~400mV网上扫，至于最高点位那就根据你需要了。希望对楼主能有所帮助 |
8楼2014-05-16 09:19:23
9楼2014-05-17 11:25:13
10楼2014-05-17 11:30:54