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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 稀土羧酸配合物
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fantingtin

新虫 (小有名气)

[求助] 稀土羧酸配合物已有2人参与

现在做稀土配合物，主要是采用有机羧酸与含氮配体与稀土盐进行水热反应，在140摄氏度下做了次，12个反应釜得到的全部都是粉末，一颗晶体也没见到，请问这个下一步应该怎么做，这个系列还有可能得到晶体吗？另外之前做的其他羧酸稀土配合物所得晶体也都是很脆，一碰即碎，这种情况又该怎么破？本人刚入这一行，求各位大神指教。
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1楼2014-03-22 09:14:16
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fantingtin at 2014-03-24 08:57:22
那像这种得到的全是粉末，从这上面能推断出下一步应该怎么调节条件吗？还是就只能没有根据的尝试...

你可以先拿粉末打一个PXRD看看峰型如何，峰型较好，主峰假如在10之前有可能是有孔的结构。
假如峰型较好，至少说明这种溶剂的配比是可以出来某种结构的，然后可以在这种条件周围进行尝试。一般来说调控温度比较靠谱。
假如是无定型的东西的话。。那就只能根据你配体的酸碱性来尝试调控一下pH值。并且进行大量的尝试。
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9楼2014-03-24 20:20:06
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说，在你一个配体的烧釜方案还没有摸熟的情况下，是需要进行大量的尝试的。
例如你采用有机羧酸和含氮杂环配体的话，应该是需要在反应体系中加入碱的，可以尝试加入的碱包括氨水，DMA，DMF，三乙胺等等；同时还可以考虑加入模板剂例如说苯，甲苯，三甲苯等。然后溶剂还可以不断的更换，所有加入试剂的比例都是可以进行调控的，再加上调控温度。
千万不能再仅仅少了12个反应釜的时候就放弃。
当然，你还可以参考类似配体烧出配合物的方案，或者请教一下师兄师姐有没有做过类似的配体烧釜。
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2楼2014-03-22 14:24:00
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xiaobei123

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2014-03-22 14:24:00
一般来说，在你一个配体的烧釜方案还没有摸熟的情况下，是需要进行大量的尝试的。
例如你采用有机羧酸和含氮杂环配体的话，应该是需要在反应体系中加入碱的，可以尝试加入的碱包括氨水，DMA，DMF，三乙胺等等；同时 ...

请问一般在一个斧里模版剂加多少合适呢？谢谢
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3楼2014-03-22 16:25:21
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fantingtin: 金币+7, ★有帮助 2014-03-25 08:41:05
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaobei123 at 2014-03-22 16:25:21
请问一般在一个斧里模版剂加多少合适呢？谢谢...

一般来说不要加超过1mL咯，你的釜多大的啊？假如15mL左右的话就差不多是这个量。
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4楼2014-03-22 23:04:22
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