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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 稀土羧酸配合物
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fantingtin

新虫 (小有名气)

[求助] 稀土羧酸配合物已有2人参与

现在做稀土配合物，主要是采用有机羧酸与含氮配体与稀土盐进行水热反应，在140摄氏度下做了次，12个反应釜得到的全部都是粉末，一颗晶体也没见到，请问这个下一步应该怎么做，这个系列还有可能得到晶体吗？另外之前做的其他羧酸稀土配合物所得晶体也都是很脆，一碰即碎，这种情况又该怎么破？本人刚入这一行，求各位大神指教。
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1楼2014-03-22 09:14:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说，在你一个配体的烧釜方案还没有摸熟的情况下，是需要进行大量的尝试的。
例如你采用有机羧酸和含氮杂环配体的话，应该是需要在反应体系中加入碱的，可以尝试加入的碱包括氨水，DMA，DMF，三乙胺等等；同时还可以考虑加入模板剂例如说苯，甲苯，三甲苯等。然后溶剂还可以不断的更换，所有加入试剂的比例都是可以进行调控的，再加上调控温度。
千万不能再仅仅少了12个反应釜的时候就放弃。
当然，你还可以参考类似配体烧出配合物的方案，或者请教一下师兄师姐有没有做过类似的配体烧釜。
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2楼2014-03-22 14:24:00
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fantingtin: 金币+7, ★有帮助 2014-03-25 08:41:05
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaobei123 at 2014-03-22 16:25:21
请问一般在一个斧里模版剂加多少合适呢？谢谢...

一般来说不要加超过1mL咯，你的釜多大的啊？假如15mL左右的话就差不多是这个量。
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4楼2014-03-22 23:04:22
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fantingtin at 2014-03-24 08:57:22
那像这种得到的全是粉末，从这上面能推断出下一步应该怎么调节条件吗？还是就只能没有根据的尝试...

你可以先拿粉末打一个PXRD看看峰型如何，峰型较好，主峰假如在10之前有可能是有孔的结构。
假如峰型较好，至少说明这种溶剂的配比是可以出来某种结构的，然后可以在这种条件周围进行尝试。一般来说调控温度比较靠谱。
假如是无定型的东西的话。。那就只能根据你配体的酸碱性来尝试调控一下pH值。并且进行大量的尝试。
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9楼2014-03-24 20:20:06
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普通回帖

xiaobei123

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2014-03-22 14:24:00
一般来说，在你一个配体的烧釜方案还没有摸熟的情况下，是需要进行大量的尝试的。
例如你采用有机羧酸和含氮杂环配体的话，应该是需要在反应体系中加入碱的，可以尝试加入的碱包括氨水，DMA，DMF，三乙胺等等；同时 ...

请问一般在一个斧里模版剂加多少合适呢？谢谢
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3楼2014-03-22 16:25:21
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fantingtin: 金币+3, ★有帮助 2014-03-25 08:41:14
部分同意2楼的建议。另外，对稀土配合物水热反应制备，溶液的pH值影响很大。由于是新的体系，你需要摸索合适的单晶制备条件。你设计12个反应，建议最好拉大每一个反应的差别。比如一个反应使用氯化稀土，另一个反应就直接使用稀土氧化物，或者再一个反应使用少量有机胺模版剂。这些巨大的改变，总会有一个或者几个反应釜中会有单晶出来。另外请注意重稀土和轻稀土在化学性质上有些区别，所以它们的反应会有不同的现象和产物出现。建议重稀土选择Er（粉色），轻稀土选择Pr（绿色）或者ce（茶色）等，它们都很容易与羧酸配体产生单晶。
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老歪博
5楼2014-03-23 04:20:27
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fantingtin

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by p452_1 at 2014-03-23 04:20:27
部分同意2楼的建议。另外，对稀土配合物水热反应制备，溶液的pH值影响很大。由于是新的体系，你需要摸索合适的单晶制备条件。你设计12个反应，建议最好拉大每一个反应的差别。比如一个反应使用氯化稀土，另一个反应 ...

由于我们实验室做的主要是荧光，用的稀土元素基本就是Eu、Tb、Sm、Dy，您说的这几种稀土一般不做的。请问有机胺模板是做的？调节pH？
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6楼2014-03-24 08:56:08
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fantingtin

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2014-03-22 14:24:00
一般来说，在你一个配体的烧釜方案还没有摸熟的情况下，是需要进行大量的尝试的。
例如你采用有机羧酸和含氮杂环配体的话，应该是需要在反应体系中加入碱的，可以尝试加入的碱包括氨水，DMA，DMF，三乙胺等等；同时 ...

那像这种得到的全是粉末，从这上面能推断出下一步应该怎么调节条件吗？还是就只能没有根据的尝试
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7楼2014-03-24 08:57:22
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fantingtin at 2014-03-24 08:56:08
由于我们实验室做的主要是荧光，用的稀土元素基本就是Eu、Tb、Sm、Dy，您说的这几种稀土一般不做的。请问有机胺模板是做的？调节pH？...

调节溶液pH可以直接使用稀土氧化物或者氯化物还有硝酸盐。注意稀土氧化物类似于碱，其他的氯化物和硝酸盐是酸性的。
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老歪博
8楼2014-03-24 16:39:24
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lbn0201

铁虫 (初入文坛)
能不能把你关于稀土与有机酸的相关文献的发一份给我。我也是做这个体系的！谢谢
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10楼2015-11-02 22:13:15
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