[交流] 【请教】大家做配合物的时候都是怎样判断配位成功的

1楼 2011-04-11 00:06:40

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liyaoman4

木虫 (职业作家)

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nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！欢迎常来晶体版！ 2011-04-11 20:19:52
韩松(金币+2): 谢谢 2011-04-11 23:45:57

好多啊，第一，外观判断，颜色形状，稳定性等
第二、简单性质表征 IR、PXRD等
第三、晶体结构测试~~~~ 最直接，呵呵.....

3楼2011-04-11 08:41:27

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jjxiang

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nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！欢迎常来晶体版！ 2011-04-11 20:19:58
韩松(金币+1): 谢谢 2011-04-11 23:45:39

这东西就看颜色就明白了！！！做的时候颜色变化了就知道了~~~

4楼2011-04-11 08:53:22

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tangsong2008

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nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！欢迎常来晶体版！ 2011-04-11 20:20:07
韩松(金币+1): 谢谢 2011-04-11 23:46:25

若果配位成功红外上有明显变化

6楼2011-04-11 09:09:20

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sjqs89ls

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nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！欢迎常来晶体版！ 2011-04-11 20:20:14
韩松(金币+1): 谢谢 2011-04-11 23:46:38

颜色，红外，溶解性，甚至荧光……

7楼2011-04-11 11:00:38

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zrfingting

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韩松(金币+1): 谢谢 2011-04-11 23:46:55

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Originally posted by tangsong2008 at 2011-04-11 09:09:20:
若果配位成功红外上有明显变化

你说的明显变化是峰的位置移动吗？如果位置移动变化不大，那怎么判断啊？

8楼2011-04-11 17:08:49

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秦涞

木虫 (正式写手)

引用回帖:

Originally posted by liyaoman4 at 2011-04-11 08:41:27:
好多啊，第一，外观判断，颜色形状，稳定性等
第二、简单性质表征 IR、PXRD等
第三、晶体结构测试~~~~ 最直接，呵呵.....

pxrd怎么判断啊，嘿嘿学习一下

10楼2011-04-11 22:46:44

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秦涞

木虫 (正式写手)

引用回帖:

Originally posted by tangsong2008 at 2011-04-11 09:09:20:
若果配位成功红外上有明显变化

但是有的时候部分羧酸配位怎么办啊好像羧基没有明显的位移

11楼2011-04-11 22:50:09

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韩松

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引用回帖:

Originally posted by 秦涞 at 2011-04-11 22:50:09:
但是有的时候部分羧酸配位怎么办啊好像羧基没有明显的位移

是啊，本来红外有一定的位移波动的，怎么判断这个明显和不明显啊？

12楼2011-04-11 23:43:02

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liyaoman4

木虫 (职业作家)

引用回帖:

Originally posted by 秦涞 at 2011-04-11 22:46:44:
pxrd怎么判断啊，嘿嘿学习一下

在你不确定你的产物是不是新的（与已经报道的配合物进行模拟对比）
，或者说与你的原料是不是同一物质时，可以用PXRD进行初步判断！

当然，前提是产物尽量保证是纯相~~~

13楼2011-04-12 08:26:45

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秦涞

木虫 (正式写手)

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Originally posted by liyaoman4 at 2011-04-12 08:26:45:
在你不确定你的产物是不是新的（与已经报道的配合物进行模拟对比）
，或者说与你的原料是不是同一物质时，可以用PXRD进行初步判断！

当然，前提是产物尽量保证是纯相~~~

哦谢谢，另外想问一下，一般配合物的PXRD在哪里找啊，PDF卡片里面有吗

14楼2011-04-12 08:29:39

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liyaoman4

木虫 (职业作家)

引用回帖:

Originally posted by 秦涞 at 2011-04-12 08:29:39:
哦谢谢，另外想问一下，一般配合物的PXRD在哪里找啊，PDF卡片里面有吗

从我们实验室的角度考虑，是从CCDC数据库里找到可能与你形成类似结构的报道，或者经IR、TG/DTA初判断后，直接找到已报道的一类结构，再把这些结构的cif文件下载下来，用Hg软件模拟粉末经行比较。虽然这种方法比较麻烦，但却是非常好的一种辅助方法。

15楼2011-04-12 08:38:58

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kingoywm

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611501楼: Originally posted by liyaoman4 at 2011-04-12 08:26:45:
在你不确定你的产物是不是新的（与已经报道的配合物进行模拟对比）
，或者说与你的原料是不是同一物质时，可以用PXRD进行初步判断！

当然，前提是产物尽量保证是纯相~~~

用什么软件进行模拟对比的？？？

16楼2012-04-24 00:11:50

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chilajiao

金虫 (知名作家)

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引用回帖:

601892楼: Originally posted by 秦涞 at 2011-04-11 22:50:09:
但是有的时候部分羧酸配位怎么办啊好像羧基没有明显的位移

弄点产物在原溶剂溶解下试试

17楼2012-04-24 11:53:03

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leigejuan

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在酒精灯上烧一下，如果金属上去，配体燃烧就变成二氧化碳和水等气体走了，会残留有金属氧化物