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fantingtin新虫 (小有名气)
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稀土羧酸配合物 已有2人参与
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| 现在做稀土配合物，主要是采用有机羧酸与含氮配体与稀土盐进行水热反应，在140摄氏度下做了次，12个反应釜得到的全部都是粉末，一颗晶体也没见到，请问这个下一步应该怎么做，这个系列还有可能得到晶体吗？另外之前做的其他羧酸稀土配合物所得晶体也都是很脆，一碰即碎，这种情况又该怎么破？本人刚入这一行，求各位大神指教。 |
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xiaobei123
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3楼2014-03-22 16:25:21
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p452_1
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【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fantingtin: 金币+3, ★有帮助 2014-03-25 08:41:14
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fantingtin: 金币+3, ★有帮助 2014-03-25 08:41:14
| 部分同意2楼的建议。另外，对稀土配合物水热反应制备，溶液的pH值影响很大。由于是新的体系，你需要摸索合适的单晶制备条件。你设计12个反应，建议最好拉大每一个反应的差别。比如一个反应使用氯化稀土，另一个反应就直接使用稀土氧化物，或者再一个反应使用少量有机胺模版剂。这些巨大的改变，总会有一个或者几个反应釜中会有单晶出来。另外请注意重稀土和轻稀土在化学性质上有些区别，所以它们的反应会有不同的现象和产物出现。建议重稀土选择Er（粉色），轻稀土选择Pr（绿色）或者ce（茶色）等，它们都很容易与羧酸配体产生单晶。 |
5楼2014-03-23 04:20:27
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