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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 热分解制备纳米颗粒
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ttlovett

铜虫 (小有名气)

[求助] 热分解制备纳米颗粒 已有2人参与

大家好！最近我在做热分解合成1mmolNaYF4的实验，遇到万般阻难。。我选出几个我怎么都碰到的问题请大家多多赐教。
我用的是溶剂9ml油胺+2mlk十八烯+9ml油酸，原料都是直接购买的三氟乙酸盐
1、第一步除水除空气的时候文献上大多都是120摄氏度下保温30min，但我做了几次温度都是停留在108度的样子。
2、我用的三口烧瓶的装置，一个口接冷凝管，一口通氮气，一口放温度探测器，但不知道如果这的话我那些蒸汽应该跑不出去才对，加热除水有何意义呢？
3、我在330摄氏度合成的时候总是不能如期升到330，而是在315徘徊很久（1h也不上去）
4、文献得出来的产物都是用环己烷之类的非极性有机溶剂分散，弱弱的问一下如果我直接干燥去测XRD可不可以。。。
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没有人做的事情不一定就是不对的。
1楼 2014-03-13 21:56:42
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★
ttlovett: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常感谢，之前也没有想那么多。就是测测晶相想 2014-03-19 19:28:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-14 13:56:27
1、这个温度应该是和浓度有关系。不同的溶液，它的饱和蒸汽压、它的沸点都不相同。在楼主的条件下108度应算正常；
2、接冷凝管的口不就是可以跑水蒸汽的吗？
3、这应该还是和浓度有关，同1；
4、直接干燥会因为溶 ...

楼主测XRD是用谢乐公式计算粒径吧。XRD测的是一次颗粒粒径，直接烘干测也可以测试，但没太大的意义，因为实际上粉末是由大量硬团聚的二次甚至三次颗粒构成的，这些二次三次颗粒的粒径已经是一次颗粒粒径的几十倍甚至几百倍了，粉体整体的性能可能已无纳米粉末的性能了。搞纳米粉末或颗粒制备，XRD一般最好要和透射电镜观察结合起来。另外，如果真的要干燥，最好冷冻干燥，这样团聚现象最轻。
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6楼2014-03-19 07:51:03
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ttlovett

铜虫 (小有名气)
可不可以直接回答我的问题呀。。。
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没有人做的事情不一定就是不对的。
2楼2014-03-14 10:43:54
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ttlovett: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-03-15 01:54:32
ttlovett: 金币+4, ★★★很有帮助, 直接烘干测是不是也可以测试但峰变宽？ 2014-03-19 00:11:18
1、这个温度应该是和浓度有关系。不同的溶液，它的饱和蒸汽压、它的沸点都不相同。在楼主的条件下108度应算正常；
2、接冷凝管的口不就是可以跑水蒸汽的吗？
3、这应该还是和浓度有关，同1；
4、直接干燥会因为溶剂的表面张力较大的原因造成纳米颗粒存在严重的影团聚现象。用环己烷之类的非极性有机溶剂分散可以极大的缓解这种情况的发生。
祝好！
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3楼2014-03-14 13:56:27
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
实验细节比较多，除水除空气的温度升不上去，我觉得你可以设置温度高点，以温度计监控在120度为准，2. 你的冷凝管不能密封，水蒸气从冷凝管跑出，3. 330度有点高，可能是你实验或者加热器的原因；4. 直接干燥测XRD应该是可以的，但是XRD的峰估计会比较尖锐或者噪声信号比较多，因为直接干燥容易团聚
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我~心~依~旧
4楼2014-03-14 17:17:41
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