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热分解制备纳米颗粒 已有2人参与
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大家好！最近我在做热分解合成1mmolNaYF4的实验，遇到万般阻难。。我选出几个我怎么都碰到的问题请大家多多赐教。 我用的是溶剂9ml油胺+2mlk十八烯+9ml油酸，原料都是直接购买的三氟乙酸盐 1、第一步除水除空气的时候文献上大多都是120摄氏度下保温30min，但我做了几次温度都是停留在108度的样子。 2、我用的三口烧瓶的装置，一个口接冷凝管，一口通氮气，一口放温度探测器，但不知道如果这的话我那些蒸汽应该跑不出去才对，加热除水有何意义呢？ 3、我在330摄氏度合成的时候总是不能如期升到330，而是在315徘徊很久（1h也不上去） 4、文献得出来的产物都是用环己烷之类的非极性有机溶剂分散，弱弱的问一下如果我直接干燥去测XRD可不可以。。。 |
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yuan999
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4楼2014-03-14 17:17:41