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ttlovett

铜虫 (小有名气)

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[求助] 热分解制备纳米颗粒已有2人参与

大家好！最近我在做热分解合成1mmolNaYF4的实验，遇到万般阻难。。我选出几个我怎么都碰到的问题请大家多多赐教。
我用的是溶剂9ml油胺+2mlk十八烯+9ml油酸，原料都是直接购买的三氟乙酸盐
1、第一步除水除空气的时候文献上大多都是120摄氏度下保温30min，但我做了几次温度都是停留在108度的样子。
2、我用的三口烧瓶的装置，一个口接冷凝管，一口通氮气，一口放温度探测器，但不知道如果这的话我那些蒸汽应该跑不出去才对，加热除水有何意义呢？
3、我在330摄氏度合成的时候总是不能如期升到330，而是在315徘徊很久（1h也不上去）
4、文献得出来的产物都是用环己烷之类的非极性有机溶剂分散，弱弱的问一下如果我直接干燥去测XRD可不可以。。。

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没有人做的事情不一定就是不对的。

1楼2014-03-13 21:56:42

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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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ttlovett: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-03-15 01:54:32
ttlovett: 金币+4, ★★★很有帮助, 直接烘干测是不是也可以测试但峰变宽？ 2014-03-19 00:11:18

1、这个温度应该是和浓度有关系。不同的溶液，它的饱和蒸汽压、它的沸点都不相同。在楼主的条件下108度应算正常；
2、接冷凝管的口不就是可以跑水蒸汽的吗？
3、这应该还是和浓度有关，同1；
4、直接干燥会因为溶剂的表面张力较大的原因造成纳米颗粒存在严重的影团聚现象。用环己烷之类的非极性有机溶剂分散可以极大的缓解这种情况的发生。
祝好！