应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 热分解制备纳米颗粒
51/1返回列表
查看: 1928  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

ttlovett

铜虫 (小有名气)

[求助] 热分解制备纳米颗粒 已有2人参与

大家好！最近我在做热分解合成1mmolNaYF4的实验，遇到万般阻难。。我选出几个我怎么都碰到的问题请大家多多赐教。
我用的是溶剂9ml油胺+2mlk十八烯+9ml油酸，原料都是直接购买的三氟乙酸盐
1、第一步除水除空气的时候文献上大多都是120摄氏度下保温30min，但我做了几次温度都是停留在108度的样子。
2、我用的三口烧瓶的装置，一个口接冷凝管，一口通氮气，一口放温度探测器，但不知道如果这的话我那些蒸汽应该跑不出去才对，加热除水有何意义呢？
3、我在330摄氏度合成的时候总是不能如期升到330，而是在315徘徊很久（1h也不上去）
4、文献得出来的产物都是用环己烷之类的非极性有机溶剂分散，弱弱的问一下如果我直接干燥去测XRD可不可以。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
没有人做的事情不一定就是不对的。
1楼 2014-03-13 21:56:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ttlovett

铜虫 (小有名气)
还想问问文献上通常写1mmolOM，但实际上我的OM只写着90%单位也没有，那我要吸多少毫升才算1mmol？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
没有人做的事情不一定就是不对的。
5楼2014-03-15 01:57:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

ttlovett

铜虫 (小有名气)
可不可以直接回答我的问题呀。。。
赞一下 回复此楼
没有人做的事情不一定就是不对的。
2楼2014-03-14 10:43:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ttlovett: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-03-15 01:54:32
ttlovett: 金币+4, ★★★很有帮助, 直接烘干测是不是也可以测试但峰变宽？ 2014-03-19 00:11:18
1、这个温度应该是和浓度有关系。不同的溶液，它的饱和蒸汽压、它的沸点都不相同。在楼主的条件下108度应算正常；
2、接冷凝管的口不就是可以跑水蒸汽的吗？
3、这应该还是和浓度有关，同1；
4、直接干燥会因为溶剂的表面张力较大的原因造成纳米颗粒存在严重的影团聚现象。用环己烷之类的非极性有机溶剂分散可以极大的缓解这种情况的发生。
祝好！
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-14 13:56:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
实验细节比较多，除水除空气的温度升不上去，我觉得你可以设置温度高点，以温度计监控在120度为准，2. 你的冷凝管不能密封，水蒸气从冷凝管跑出，3. 330度有点高，可能是你实验或者加热器的原因；4. 直接干燥测XRD应该是可以的，但是XRD的峰估计会比较尖锐或者噪声信号比较多，因为直接干燥容易团聚
赞一下 回复此楼
我~心~依~旧
4楼2014-03-14 17:17:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学调剂0703 +8 啊我我的 2026-03-11 8/400 2026-03-16 17:23 by 我的船我的海
[考研] 326求调剂 +4 诺贝尔化学奖觊� 2026-03-15 7/350 2026-03-16 17:11 by 诺贝尔化学奖觊�
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗？ 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历 +7 曦熙兮 2026-03-15 7/350 2026-03-16 16:34 by houyaoxu
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +9 小木虫085600 2026-03-09 12/600 2026-03-14 01:11 by JourneyLucky
[考研] 一志愿安徽大学材料工程专硕313分，求调剂的学校 +8 Yu先生 2026-03-10 10/500 2026-03-14 01:04 by JourneyLucky
[考研] 求调剂，一志愿江南大学环境工程085701 +3 Djdjj12 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:31 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +9 2026调剂侠 2026-03-12 9/450 2026-03-13 20:46 by 18595523086
[考研] 332求调剂 +3 Zz版 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:36 by 18595523086
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。，。，。，。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 08食品或轻工求调剂，本科发表3篇sci一区top论文，一志愿南师大食品科学与工程 +3 我是一个兵， 2026-03-10 3/150 2026-03-13 10:21 by Yuyi.
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生，2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
[考研] 085600 材料与化工 295 求调剂 +10 dream…… 2026-03-10 12/600 2026-03-12 13:46 by dream……
[考研] 大连大学化学专业研究生调剂 +3 琪久. 2026-03-10 8/400 2026-03-11 10:02 by 琪久.
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭