应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量，样品用对照溶液溶解后反倒不出峰！
91/1返回列表
查看: 2157  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

jun411324473

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量，样品用对照溶液溶解后反倒不出峰！ 已有4人参与

液相方法如下：
波长：210nm
流动相  
          时间（min）          A相（0.7ml磷酸溶于1000ml水，NaOH调pH至3.0）     B相
              0                                                  95%                                                 5%
             6                                                   95%                                                 5%
            15                                                  50%                                                 50%
            20                                                  95%                                                 5%
            25                                                  95%                                                 5%
对照及样品均用水溶解，样品中醋酸量很少，故称样量选为1g
该法对照溶液4min出峰，峰形良好。样品用离子色谱法检过，醋酸残留大概为3000ppm，对照溶液据此配制。
样品进样后在该位置不出峰，离奇的是，重新称样品，然后用对照溶液溶解后进样，该位置仍无醋酸峰出现。
排除进样针堵塞的问题，且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释，求解！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-03-13 16:55:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

贾超斌

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱压是否正常？个人感觉问题很有可能出现在色谱柱上。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
2楼2014-03-13 18:52:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议看看混合后的ph值

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-14 00:30:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jun411324473

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 贾超斌 at 2014-03-13 18:52:37
柱压是否正常？个人感觉问题很有可能出现在色谱柱上。

柱压正常，进完样品后，再单独进对照样品，出峰正常
赞一下 回复此楼
4楼2014-03-14 08:48:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那就是原料药中没有醋酸残留呗，醋酸在你的原料药中也算一个杂质吧。
赞一下 回复此楼
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
5楼2014-03-14 10:19:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jun411324473

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-14 10:19:02
那就是原料药中没有醋酸残留呗，醋酸在你的原料药中也算一个杂质吧。

用离子色谱检过，该样品醋酸残留是3000ppm，对照也是按那个限度配的，且对照有峰
赞一下 回复此楼
6楼2014-03-14 11:06:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 辛苦了 2014-03-15 07:56:09
jun411324473: 金币+5, ★有帮助 2014-03-17 16:27:22
有离子色谱就用离子色谱的做呗，可能在水里你的醋酸根和原料本身是微电离状态，所以检测不出来，应该找个方法对样品进行一下衍生，不能直接水溶后就进样。
赞一下 回复此楼
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
7楼2014-03-14 13:12:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jun411324473

金虫 (小有名气)
费姚永芬: 记得给应助者金币奖励哦 2014-03-15 07:56:34
引用回帖:
7楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-14 13:12:14
有离子色谱就用离子色谱的做呗，可能在水里你的醋酸根和原料本身是微电离状态，所以检测不出来，应该找个方法对样品进行一下衍生，不能直接水溶后就进样。

对照溶液就是用水溶解的，也出峰了呀，可见在水中醋酸根是可以检测出来的
至于衍生，不想对样品做太多的前处理
赞一下 回复此楼
8楼2014-03-14 13:17:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jun411324473: 金币+5, ★有帮助 2014-03-17 16:27:06
离子色谱的灵敏度比一般HPLC高很多了，看你离子色谱检出来已经很小了，用高效液相色谱检不出来很正常的事情。你的方法，配样都没问题。不然你再去做个离子色谱，肯定能检出来。
赞一下 回复此楼
Afterall,tomorrowisanotherday!
9楼2014-03-14 13:47:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jun411324473 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 5/250 2026-08-23 15:18 by KM5EcsNQRBPn
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 什么时候开奖？ +9 CrisMessi 2026-08-18 10/500 2026-08-23 12:03 by 丶昵称占用
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 9/450 2026-08-23 10:44 by IXZuIJ2Q7OVy
[基金申请] 今天放榜吗？ +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 5/250 2026-08-23 04:07 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 5/250 2026-08-23 03:52 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QTy3jDtz1uLt 2026-08-21 9/450 2026-08-23 03:04 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 13/650 2026-08-21 21:58 by alongwaytogo
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭