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jun411324473

金虫 (小有名气)

ACI: 1
应助: 6 (幼儿园)
金币: 448.1
散金: 34
红花: 1
帖子: 54
在线: 149.6小时
虫号: 1056770
注册: 2010-07-13
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量，样品用对照溶液溶解后反倒不出峰！已有4人参与

液相方法如下：
波长：210nm
流动相
      时间（min）       A相（0.7ml磷酸溶于1000ml水，NaOH调pH至3.0）    B相
            0                                                 95%                                              5%
         6                                                 95%                                              5%
         15                                                 50%                                              50%
         20                                                 95%                                              5%
         25                                                 95%                                              5%
对照及样品均用水溶解，样品中醋酸量很少，故称样量选为1g
该法对照溶液4min出峰，峰形良好。样品用离子色谱法检过，醋酸残留大概为3000ppm，对照溶液据此配制。
样品进样后在该位置不出峰，离奇的是，重新称样品，然后用对照溶液溶解后进样，该位置仍无醋酸峰出现。
排除进样针堵塞的问题，且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释，求解！！！

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