应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量，样品用对照溶液溶解后反倒不出峰！
51/1返回列表
查看: 1594  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

jun411324473

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量，样品用对照溶液溶解后反倒不出峰！ 已有4人参与

液相方法如下：
波长：210nm
流动相  
          时间（min）          A相（0.7ml磷酸溶于1000ml水，NaOH调pH至3.0）     B相
              0                                                  95%                                                 5%
             6                                                   95%                                                 5%
            15                                                  50%                                                 50%
            20                                                  95%                                                 5%
            25                                                  95%                                                 5%
对照及样品均用水溶解，样品中醋酸量很少，故称样量选为1g
该法对照溶液4min出峰，峰形良好。样品用离子色谱法检过，醋酸残留大概为3000ppm，对照溶液据此配制。
样品进样后在该位置不出峰，离奇的是，重新称样品，然后用对照溶液溶解后进样，该位置仍无醋酸峰出现。
排除进样针堵塞的问题，且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释，求解！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-03-13 16:55:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jun411324473: 金币+5, ★有帮助 2014-03-17 16:27:06
离子色谱的灵敏度比一般HPLC高很多了，看你离子色谱检出来已经很小了，用高效液相色谱检不出来很正常的事情。你的方法，配样都没问题。不然你再去做个离子色谱，肯定能检出来。
赞一下 回复此楼
Afterall,tomorrowisanotherday!
9楼2014-03-14 13:47:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

贾超斌

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱压是否正常？个人感觉问题很有可能出现在色谱柱上。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
2楼2014-03-13 18:52:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议看看混合后的ph值

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-14 00:30:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jun411324473

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 贾超斌 at 2014-03-13 18:52:37
柱压是否正常？个人感觉问题很有可能出现在色谱柱上。

柱压正常，进完样品后，再单独进对照样品，出峰正常
赞一下 回复此楼
4楼2014-03-14 08:48:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +4 Doleres 2026-03-19 4/200 2026-03-19 15:27 by 丁丁*
[考研] 材料与化工求调剂 +7 为学666 2026-03-16 7/350 2026-03-19 14:48 by 尽舜尧1
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +10 llllkkkhh 2026-03-18 12/600 2026-03-19 14:33 by llllkkkhh
[考研] 求调剂，一志愿:南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-19 14:07 by peike
[考研] 材料专业求调剂 +5 hanamiko 2026-03-18 5/250 2026-03-18 20:19 by 星空星月
[考研] 344求调剂 +6 knight344 2026-03-16 7/350 2026-03-18 20:13 by walc
[考研] 295求调剂 +3 一志愿京区211 2026-03-18 5/250 2026-03-18 17:03 by zhaoqian0518
[考研] 一志愿西南交大，求调剂 +4 材化逐梦人 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:22 by 007_lilei
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 312求调剂 +8 陌宸希 2026-03-16 9/450 2026-03-18 12:39 by Linda Hu
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +6 困于星晨 2026-03-17 6/300 2026-03-18 10:21 by kkcoco25
[考研] 生物学071000 329分求调剂 +3 我爱生物生物爱� 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:12 by macy2011
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +8 一鸭鸭哟 2026-03-14 10/500 2026-03-17 15:07 by 一鸭鸭哟
[考研] 326求调剂 +4 诺贝尔化学奖觊� 2026-03-15 7/350 2026-03-16 17:11 by 诺贝尔化学奖觊�
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生，2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭