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jun411324473金虫 (小有名气)
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[求助]
HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量，样品用对照溶液溶解后反倒不出峰！已有4人参与
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液相方法如下： 波长：210nm 流动相 时间（min） A相（0.7ml磷酸溶于1000ml水，NaOH调pH至3.0） B相 0 95% 5% 6 95% 5% 15 50% 50% 20 95% 5% 25 95% 5% 对照及样品均用水溶解，样品中醋酸量很少，故称样量选为1g 该法对照溶液4min出峰，峰形良好。样品用离子色谱法检过，醋酸残留大概为3000ppm，对照溶液据此配制。 样品进样后在该位置不出峰，离奇的是，重新称样品，然后用对照溶液溶解后进样，该位置仍无醋酸峰出现。 排除进样针堵塞的问题，且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释，求解！！！ |
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2楼2014-03-13 18:52:37