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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量，样品用对照溶液溶解后反倒不出峰！
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jun411324473

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量，样品用对照溶液溶解后反倒不出峰！ 已有4人参与

液相方法如下：
波长：210nm
流动相  
          时间（min）          A相（0.7ml磷酸溶于1000ml水，NaOH调pH至3.0）     B相
              0                                                  95%                                                 5%
             6                                                   95%                                                 5%
            15                                                  50%                                                 50%
            20                                                  95%                                                 5%
            25                                                  95%                                                 5%
对照及样品均用水溶解，样品中醋酸量很少，故称样量选为1g
该法对照溶液4min出峰，峰形良好。样品用离子色谱法检过，醋酸残留大概为3000ppm，对照溶液据此配制。
样品进样后在该位置不出峰，离奇的是，重新称样品，然后用对照溶液溶解后进样，该位置仍无醋酸峰出现。
排除进样针堵塞的问题，且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释，求解！！！
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1楼 2014-03-13 16:55:04
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贾超斌

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱压是否正常？个人感觉问题很有可能出现在色谱柱上。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-03-13 18:52:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议看看混合后的ph值

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2014-03-14 00:30:59
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jun411324473

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 贾超斌 at 2014-03-13 18:52:37
柱压是否正常？个人感觉问题很有可能出现在色谱柱上。

柱压正常，进完样品后，再单独进对照样品，出峰正常
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4楼2014-03-14 08:48:52
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那就是原料药中没有醋酸残留呗，醋酸在你的原料药中也算一个杂质吧。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
5楼2014-03-14 10:19:02
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jun411324473

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-14 10:19:02
那就是原料药中没有醋酸残留呗，醋酸在你的原料药中也算一个杂质吧。

用离子色谱检过，该样品醋酸残留是3000ppm，对照也是按那个限度配的，且对照有峰
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6楼2014-03-14 11:06:43
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 辛苦了 2014-03-15 07:56:09
jun411324473: 金币+5, ★有帮助 2014-03-17 16:27:22
有离子色谱就用离子色谱的做呗，可能在水里你的醋酸根和原料本身是微电离状态，所以检测不出来，应该找个方法对样品进行一下衍生，不能直接水溶后就进样。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
7楼2014-03-14 13:12:14
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jun411324473

金虫 (小有名气)
费姚永芬: 记得给应助者金币奖励哦 2014-03-15 07:56:34
引用回帖:
7楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-14 13:12:14
有离子色谱就用离子色谱的做呗，可能在水里你的醋酸根和原料本身是微电离状态，所以检测不出来，应该找个方法对样品进行一下衍生，不能直接水溶后就进样。

对照溶液就是用水溶解的，也出峰了呀，可见在水中醋酸根是可以检测出来的
至于衍生，不想对样品做太多的前处理
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8楼2014-03-14 13:17:50
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jun411324473: 金币+5, ★有帮助 2014-03-17 16:27:06
离子色谱的灵敏度比一般HPLC高很多了，看你离子色谱检出来已经很小了，用高效液相色谱检不出来很正常的事情。你的方法，配样都没问题。不然你再去做个离子色谱，肯定能检出来。
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Afterall,tomorrowisanotherday!
9楼2014-03-14 13:47:29
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