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jun411324473

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量,样品用对照溶液溶解后反倒不出峰! 已有4人参与

液相方法如下:
波长:210nm
流动相  
          时间(min)          A相(0.7ml磷酸溶于1000ml水,NaOH调pH至3.0)     B相
              0                                                  95%                                                 5%
             6                                                   95%                                                 5%
            15                                                  50%                                                 50%
            20                                                  95%                                                 5%
            25                                                  95%                                                 5%
对照及样品均用水溶解,样品中醋酸量很少,故称样量选为1g
该法对照溶液4min出峰,峰形良好。样品用离子色谱法检过,醋酸残留大概为3000ppm,对照溶液据此配制。
样品进样后在该位置不出峰,离奇的是,重新称样品,然后用对照溶液溶解后进样,该位置仍无醋酸峰出现。
排除进样针堵塞的问题,且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释,求解!!!
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jun411324473

金虫 (小有名气)

费姚永芬: 记得给应助者金币奖励哦 2014-03-15 07:56:34
引用回帖:
7楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-14 13:12:14
有离子色谱就用离子色谱的做呗,可能在水里你的醋酸根和原料本身是微电离状态,所以检测不出来,应该找个方法对样品进行一下衍生,不能直接水溶后就进样。

对照溶液就是用水溶解的,也出峰了呀,可见在水中醋酸根是可以检测出来的
至于衍生,不想对样品做太多的前处理
8楼2014-03-14 13:17:50
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贾超斌

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱压是否正常?个人感觉问题很有可能出现在色谱柱上。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-03-13 18:52:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议看看混合后的ph值

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-03-14 00:30:59
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jun411324473

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 贾超斌 at 2014-03-13 18:52:37
柱压是否正常?个人感觉问题很有可能出现在色谱柱上。

柱压正常,进完样品后,再单独进对照样品,出峰正常
4楼2014-03-14 08:48:52
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