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jun411324473金虫 (小有名气)
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HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量,样品用对照溶液溶解后反倒不出峰! 已有4人参与
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液相方法如下: 波长:210nm 流动相 时间(min) A相(0.7ml磷酸溶于1000ml水,NaOH调pH至3.0) B相 0 95% 5% 6 95% 5% 15 50% 50% 20 95% 5% 25 95% 5% 对照及样品均用水溶解,样品中醋酸量很少,故称样量选为1g 该法对照溶液4min出峰,峰形良好。样品用离子色谱法检过,醋酸残留大概为3000ppm,对照溶液据此配制。 样品进样后在该位置不出峰,离奇的是,重新称样品,然后用对照溶液溶解后进样,该位置仍无醋酸峰出现。 排除进样针堵塞的问题,且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释,求解!!! |
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jun411324473
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8楼2014-03-14 13:17:50
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wyy080214
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3楼2014-03-14 00:30:59
jun411324473
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4楼2014-03-14 08:48:52













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